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HPLC-ELSD測定*中黃芪甲苷的含量
點擊次數(shù)：982 發(fā)布時間：2014-11-5
摘要
內(nèi)容
HPLC-ELSD檢測方法測定*中黃芪甲苷的含量
黃芪為豆科植物蒙古黃芪Astragalus membranaceus（Fisch.）
Bge.Var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜莢黃芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。春秋兩季采挖，除去須根及根頭，曬干。
由于來源、產(chǎn)地、處理方式的不同，會導(dǎo)致黃芪的質(zhì)量*不同，從而直接影響其藥用價值，因此必須建立一套完整的質(zhì)量控制方法。
一、實驗過程
1.1 儀器
ELSD MODEL 200 SofTA Coporation
液相系統(tǒng)：泵
工作站：色譜采集系統(tǒng)
1.2 試劑
乙腈：色譜純
水 ：純凈水
甲醇：色譜純
黃芪甲苷對照品；*；黃芪陰性試劑
1.3 色譜系統(tǒng)及ELSD參數(shù)
色譜柱：C18 5μ 250×
流動相：乙腈：水（32：68）
流速：1.00 mL/min
ELSD參數(shù)： DF=
為您提供。
下圖為在上述色譜條件下測定的黃芪對照品與*ELSD色譜圖：
1.4 曲線方程及線性關(guān)系
取對照品溶液配制成0.1、0.3、0.5、0.7、1mg/mL的溶液，以濃度對數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積對數(shù)值為縱坐標(biāo)作回歸，方程為：y=1.48528x+2.26890，r2=0.9997，進(jìn)樣量為20μL（滿環(huán)進(jìn)樣），濃度在0.1-1mg/mL呈良好的線性關(guān)系。
1.5 系統(tǒng)適應(yīng)性實驗
取供試品溶液2.0mL，按上述色譜條件，滿環(huán)進(jìn)樣20μL，黃芪甲苷的保留時間為9.5min左右，理論塔板數(shù)不低于10000，托尾因子為1.06左右，分離度不小于5.0。
1.6樣品的含量測定
分別取*三批，按上述色譜條件，滿環(huán)進(jìn)樣20μL。測定結(jié)果見表1。
表1樣品中黃芪甲苷的含量測定
| 批號 | 含量mg |
| 0509101 | 2.35 |
| 0509103 | 1.98 |
| 0509105 | 2.17 |
二、討論
ELSD主要用于沒有紫外吸收或為紫外末端弱吸收的樣品，或流動相有紫外吸收干擾或梯度洗脫時基線漂移影響測定;用ELSD檢測,流動相在漂移管便氣化蒸發(fā),不影響樣品檢測。
黃芪甲苷是黃芪為原料的中藥制劑的主要質(zhì)量控制指標(biāo)。其含量測定方法有薄層色譜、HPLC—紫外放，采用ELSD作為檢測器—HPLC法也已見報道，但都存在樣品前處理復(fù)雜、色譜干擾多且干擾成分大等缺點。
由于ELSD本身的響應(yīng)特性，黃芪甲苷濃度與其峰面積值并不呈線性，而將濃度與峰面積同時取以10為底的對數(shù)后可在一定范圍內(nèi)（0.1～1mg/ml）得到理想的線性關(guān)系（r2=0.9997）。