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*膠囊的分析方法
點(diǎn)擊次數(shù):566 發(fā)布時間:2014-11-7
*膠囊
Maibaimeisu jiaonang
Meleumycin Capsules
本品含*應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。
【性狀】 本品內(nèi)容物為白色或類白色粉末。
【鑒別】 取本品的內(nèi)容物適量,加乙醇溶解,濾過,照*項(xiàng)下的鑒別項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的結(jié)果。
【檢查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。
溶出度 取本品,照溶出度測定法(附錄X C*法),以鹽酸-*溶液(*24ml加水至1000ml,加入1%*。)900ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)45分鐘時,取溶液適量,濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液適量,用溶出介質(zhì)稀釋制成每1ml中約含16μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄IV A),在235nm的波長處測定吸光度;另取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(相當(dāng)于1粒的平均裝量),用溶出介質(zhì)溶解并定量稀釋制成每1ml中含16μg的溶液,濾膜濾過,取續(xù)濾液,同法測定,計(jì)算每粒的溶出量,限度為80%,應(yīng)符合規(guī)定。
*及*A系列組分 取本品的內(nèi)容物適量,精密稱?。s相當(dāng)于*20mg),置10ml量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ul,照*項(xiàng)下的方法測定。按下式分別計(jì)算,*A1應(yīng)不低于35%,*A6應(yīng)不低于13% ,A系列組分之和應(yīng)不低于60%。
*A1(A2)、*A4(A6、A8)%=
ATWS×平均裝量×P×標(biāo)準(zhǔn)品效價/ASWT×標(biāo)示量×100%
式中AT為供試品色譜圖中*A1(A2)、*A4(A6、A8)的峰面積;
AS為標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖中*A1的峰面積;
WT為供試品的重量;
WS為標(biāo)準(zhǔn)品的重量;
P為標(biāo)準(zhǔn)品中*A1的百分含量。
有關(guān)物質(zhì) 照*及*A系列組分項(xiàng)下的方法測定,A系列組分以外的其它有關(guān)物質(zhì)之和不得過30%(供試品溶液中任何小于*A1主峰面積0.05%的峰可忽略不計(jì))。
其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ A)。
【含量測定】 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于*0.1g),用乙醇25ml,分次研磨使*溶解,再用滅菌水定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液,照*項(xiàng)下的方法測定,即得。1000*單位相當(dāng)于1mg*。
【類別】 同*。
【規(guī)格】 (1)0.05g (5萬單位) (2)0.1g(10萬單位) (3)0.2g(20萬單位)
【貯藏】 密封,在干燥處保存。
附第二套鑒別方案:
(1) 取薄層色譜項(xiàng)下的供試品溶液1ml,加濃硫酸5滴,1分鐘內(nèi)應(yīng)顯深棕色。
(2) 取薄層色譜項(xiàng)下的供試品溶液1ml,加*1滴,*試液的粉紅色應(yīng)在30秒之內(nèi)不褪去。
(3)取本品1粒的內(nèi)容物,加無水乙醇制成每1ml約含25mg*的溶液,振搖2~3分鐘,靜置,取上清液作為供試品溶液;取*對照品適量,加無水乙醇制成每1ml約含25mg*的溶液,作為對照品溶液。照播層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn),吸取上述2種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一塊硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水(20∶0.2∶0.8)為展開劑,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色。供試品溶液所顯斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的斑點(diǎn)的顏色和位置相同。