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技術文章

上海空氣檢測氣相色譜儀/氣相色譜法對室內空氣檢測

點擊次數:722 發(fā)布時間:2014-11-5

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1空氣檢測|室內空氣檢測原理

空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201擔體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經OV-色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml(進樣品洗脫液5μl)。
 
2空氣檢測|室內空氣檢測試劑和材料
本法所用試劑純度為分析純;水為二次蒸餾水。
 
3 空氣檢測|室內空氣檢測儀器及設備
儀器名稱:GC5890F氣相色譜儀
儀器品牌:南京科捷
儀器配置:雙FID ,填充柱進樣系統(tǒng),毛細管進樣系統(tǒng),三階程升,智能后開門
 
4 空氣檢測|室內空氣檢測分析步驟
4.1氣相色譜測試條件
下面所列舉的測試條件是一個實例:
色譜柱:柱長2m,內徑3mm的玻璃管,內裝OV-1+Shimalitew擔體。
柱溫:230℃。
檢測室溫度:260℃。
汽化室溫度:260℃。
載氣(N2)流量:70ml/min;
氫氣流量:40 ml/min;
空氣流量:450 ml/min。
4.2繪制標準曲線和測定校正因子。
在作樣品測定的同時,繪制標準曲線或測定校正因子。
4.2.1標準曲線的繪制:取5支采樣管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附劑表面滴加一滴約(50μl)20mol/L鹽酸溶液。然后,用微量注射器分別準確加入甲醛標準溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0~20μg范圍內有五個濃度點標準管,再填上玻璃棉,反應10min,再將各標準管內吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min,即為甲醛洗脫溶   液標準系列管。然后,取5.0μl各個濃度點的標準洗脫液,進色譜柱,得色譜峰和保留時間,。每個濃度點得重復做三次,測量峰高的平均值。以甲醛的濃度(μg/ml)為橫座標,平均峰高(mm)為縱座標,繪制標準曲線,并計算回歸線的斜率。以斜率的數作為樣品測定的計算因子Bs[μg/(ml·mm)]。
4.2.2測定校正因子:在測定范圍內,可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標準管洗脫溶液,按氣相色譜*測試條件進行測定,重復做三次,得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子:
f=C0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
C0――標準溶液濃度,μg/ml;
h――標準溶液平均峰高;mm;
h0――試劑空白溶液平均峰高,mm;
4.3樣品測定:
采樣后,將采樣管內吸附劑全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振搖,浸泡30min。取5.0μl洗脫液,按繪制標準曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醛的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
 
5 空氣檢測|室內空氣檢測計算
5.1用標準曲線法按下式計算空氣中甲醛的濃度。
C=(h-h0)·Bs/(V·Es)·V1
式中:C――空氣中甲醛濃度;mg/m3;
h――樣品溶液峰高的平均值,mm;
h0――試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs――用標準溶液制備標準曲線得到的計算因子,μg/ml·mm);
V1――樣品洗脫溶液總體積,ml;
Es――由實驗確定的平均洗脫效率;
V0――換算成標準狀況下的采樣體積,L。
5.2用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度;
C=(h-h0)·f/(V0·Es)·V1
式中:f――用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符號同上式。
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