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 氣相色譜法（GC）是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，對組分定性分析就十分困難了。
質(zhì)譜儀（MS）的基本結(jié)構(gòu)
質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）等部分組成。質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的分子－離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求：不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效；使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源，流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源；不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比（m/z）的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離，以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器（四極桿濾質(zhì)器）為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn)，是目前臺式氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測，電子倍增檢測器是色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析；按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件--70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分（純化合物）的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較，將匹配度（相似度）zui高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。目前比較常用的通用質(zhì)譜譜庫包括美國國家科學(xué)技術(shù)研究所的NIST庫、NIST/EPA（美國*）/NIH（美國衛(wèi)生研究院）庫和Wiley庫，這些譜庫收錄的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均在10萬張以上。
A. 氣相色譜的安裝調(diào)試
操作步驟
1）． 取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。
2）． 打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3）． 調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值（根據(jù)刻度的流量表測得）。
4）． 調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量（用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLIT VENT》實(shí)際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5）． 調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6）． 打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
7）． 根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
8）． FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。
9）． 設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10）． 如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。
11）． 待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。
注意事項(xiàng)
1）． 詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨(dú)立操作.
2）． 各種氣體流量在摸索出*條件后可固定使用.
3）． 儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.
一`色譜儀的安裝
1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。
（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）。
2．氣源準(zhǔn)備及凈化
（1）氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?，空氣這三種氣體，每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)（天津產(chǎn)）可滿足需要。
3．色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
4．外氣路的連接
（1）減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（?2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（?3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（?2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進(jìn)口）連接起來。
（3）外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。
B、儀器維護(hù)
一、 保證汽化室密封墊的氣密性
a、 進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
b、 由于進(jìn)樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室，如果碎屑過多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。
因此為保證分析的正常進(jìn)行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
a、 由于長期使用，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，給分析帶影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管。
b、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，zui后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
a、 一般情況下，在購置新儀器時(shí)已經(jīng)進(jìn)行過檢漏，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時(shí)間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等，則應(yīng)重新檢漏，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
b、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈，由于長期磨損，可能漏氣；進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏！
四、 熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗
a、 拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200－250度，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。
b、 清洗時(shí)不能通電橋電流。否則會(huì)損壞檢測器?。。?！
五、 電子俘獲檢測器（ECD）的清洗
a、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器。
b、 清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。于250度。
c、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250－300之間，而氚鈧源溫度應(yīng)不高
d、 在清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)?。?br style="margin-top: 0px; margin-right: 0px; margin-bottom: 0px; margin-left: 0px; padding-top: 0px; padding-right: 0px; padding-bottom: 0px; padding-left: 0px; " />六、 氫焰檢測器（FID）的清洗
a、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
b、 污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
c、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10－15min ，用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
d、 裝配時(shí)要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
e、 注意：清洗完后，所有的配件禁止用手接觸，安裝時(shí)要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗
由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下