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技術(shù)文章
氣相色譜儀系列分析案例之毛細管色譜法測定*中有機溶劑
點擊次數(shù)：720 發(fā)布時間：2014-11-6
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！
2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達0.01℃．
3、*的進樣口設(shè)計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的zui小的檢測限。
4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃～400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．
目的:建立以外標法測定*中殘留量的頂空氣相色譜法.
方法:用Agilent HP-5毛細管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;載氣為N2,柱流量為1.0 mL·min-1,分流比為2∶1,柱溫為50℃;檢測器為FID,檢測器溫度250℃;Agilent 6890N GC儀和7694E頂空進樣器,頂空瓶加熱溫度為85℃,加熱40 min;進樣口溫度為200℃.
結(jié)果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、環(huán)己烷、甲苯的線性范圍分別為21.2～190.6,22.1～198.9,2.1～19.1,20.5～184.3,2.2～19.4和2.3～20.6 μg·mL-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;zui低檢出濃度分別為2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1; 平均回收率分別為100.2%（RSD=2.5%）,101.3%（RSD=1.4%）,102.5%（RSD=1.9%）,98.6%（RSD=1.4%）,99.7%（RSD=1.8%）和102.8%（RSD=2.1%）.
結(jié)論:本法簡便、靈敏、準確,適用于*中有機殘留量的測定.
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