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頂空氣相色譜儀檢測分析高分子納米微球中氯仿殘留量
點(diǎn)擊次數(shù):700 發(fā)布時(shí)間:2014-11-7
可用檢測儀器:GC氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
關(guān)鍵詞: β-羥基丁酸酯; N,N-二甲基甲酰胺; 氯仿;
目的 簡便、快速、準(zhǔn)確測定聚β-羥基丁酸酯(PHB)高分子納米材料包裹*制成微球中的氯仿.方法 用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)使微球瞬間解析,加水后在60 ℃恒溫水浴箱中平衡60 min,采用頂空氣相色譜法測定包裹在微球中氯仿殘留量.
結(jié)果 頂空氣相色譜法測定聚β-羥基丁酸酯納米微球中氯仿殘留量,其檢測范圍為(1~7×10-2)μg/ml.當(dāng)濃度為0.02、0.06μg/ml時(shí)(n=3)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.1%、2.7%;平均回收率為97.3%、96.1%.
結(jié)論 擬定的方法測定操作簡便、快速、準(zhǔn)確,便于基層檢測單位推廣應(yīng)用.
頂空進(jìn)樣技術(shù)是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進(jìn)樣器*了國產(chǎn)儀器的空白,該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器(重慶/貴州/湖南/湖北/江西)0℃,載氣為N2,以水為溶荊配制對照品溶液及樣品溶液,采用外標(biāo)法定量.
GC-5890氣相色譜儀主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃.
3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測限。
4、柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
6、檢測器系統(tǒng):火焰離子檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD。
7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。