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氣相色譜儀進(jìn)樣方式之程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣方式
點(diǎn)擊次數(shù):853 發(fā)布時(shí)間:2014-11-8
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進(jìn)樣方式之程序升溫蒸發(fā)進(jìn)樣方式(PTV)
PTV進(jìn)樣方式結(jié)合了傳統(tǒng)的分流/不分流進(jìn)樣技術(shù),并增加了溫控系統(tǒng)。它能實(shí)現(xiàn)熱分流/不分流進(jìn)樣,冷分流/不分流進(jìn)樣,冷柱頭進(jìn)樣。冷進(jìn)樣和溫度控制蒸發(fā)技術(shù)的聯(lián)用克服了傳統(tǒng)的熱進(jìn)樣技術(shù)的缺點(diǎn)。在冷進(jìn)樣模式中,在沒(méi)有熱歧視效應(yīng)狀態(tài)下液態(tài)樣品被導(dǎo)入色譜柱。除此之外,PTV的應(yīng)用也減少了熱分解反應(yīng)的發(fā)生幾率。除了上述的五種進(jìn)樣方式外,PTV系統(tǒng)還可以實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣。這種進(jìn)樣方式也稱作溶劑排除進(jìn)樣。大體積進(jìn)樣模式是在一定樣品導(dǎo)入速度下將大體積的樣品注入襯管,溶劑通過(guò)分流管排出,此時(shí)溶質(zhì)被富集和捕集,然后關(guān)閉分流閥,加熱樣品襯管。這種進(jìn)樣方式可以將250ml的樣品導(dǎo)入320mm的毛細(xì)管色譜柱中。大體積進(jìn)樣模式也適用于極性溶劑的進(jìn)樣。在樣品進(jìn)入毛細(xì)管色譜柱前溶劑被排出,所以進(jìn)樣極性溶劑不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
圖1是PTV進(jìn)樣器大體積進(jìn)樣的應(yīng)用實(shí)例。分析樣品為用正己烷萃取后的湖水樣品。100ml的水樣用2ml的正己烷萃取后,取250μl的萃取液以80μl/min的速度進(jìn)樣,分析方法的檢測(cè)限低于ppt級(jí)。
從這個(gè)例子可以看出PTV毛細(xì)管色譜大體積進(jìn)樣是的進(jìn)樣裝置。PTV大體積進(jìn)樣技術(shù)與毛細(xì)管色譜的聯(lián)用能夠?qū)⒎治龇椒ǖ臋z測(cè)限降低至原來(lái)方法的1/100。