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北京 原子吸收分光光度計檢測復(fù)混肥料中錳含量
點擊次數(shù):454 發(fā)布時間:2014-11-9
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本標準采用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中錳的含量。
原子吸收光譜法
1、()主題內(nèi)容和適用范圍
本標準規(guī)定了測定錳的原子吸收光譜法。
本標準適用于復(fù)混肥料中0.01%~1%錳(Mn)含量的測定。
2、(原子吸收分光光度計)引用標準
GB 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819溶解乙炔
GB 8571復(fù)混肥料實驗室樣品制備
3、(原子吸收分光光度計)原理
試樣溶液中的錳,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長279.5nm的光,吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。
4、(原子吸收分光光度計)試劑和材料
分析方法中,除特殊規(guī)定外,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水要求,所使用的乙炔,應(yīng)符合GB
6819的規(guī)定。
4.1鹽酸(GB 622);
4.2硝酸(GB 626);
4.3鹽酸(GB 622):1+5溶液;
4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶(SrCl2·6H2O),溶解于300mL水和420mL鹽酸中,用水稀釋到1000mL;
4.5錳標準溶液:1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4·H2
O,高純試劑),至0.0001g,用少量水溶解后,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
5、(
通常的實驗室儀器、設(shè)備
5.1原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,錳空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器。
5.2振蕩器:35~40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器,或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。
6、(原子吸收分光光度計)樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7、(原子吸收分光光度計)分析步驟
7.1試驗溶液的制備
7.1.1 總錳試驗溶液的制備:稱取1~5g試樣(預(yù)計試樣中含錳約0.5~10mg),至0.001g,將試樣置入250mL燒杯中,加入20mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿,在電熱板上加熱,當加熱近干涸時,加入5mL硝酸,繼續(xù)加熱近干涸,再加入10mL鹽酸(4.1),再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后,加入25mL鹽酸溶液(4.3),煮沸5min,冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,干過濾,棄去zui初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測定總錳試液。
7.1.2 水溶性錳試驗溶液的制備:稱取1~5g試樣(預(yù)計試樣中含錳約1~20mg),至0.001g,置入500mL容量瓶中,加水約350mL,在振蕩器上充分振蕩30min,加水至刻度,搖勻,干過濾。棄去zui初幾毫升濾液后,保留濾液,作為測定水溶性錳的試液。
7.2空白試驗溶液
按第7.1條試驗步驟,除不加試樣外,用相同試劑、溶液、用量,分別制備總錳空白試驗溶液或者水溶性錳空白試驗溶液。