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原子吸收分光光度計檢測復(fù)混肥料中鎘的含量
點擊次數(shù):752 發(fā)布時間:2014-11-9
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本標準規(guī)定原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鎘含量。
原子吸收光譜法
本方法為測定鎘含量的仲裁法。
1、(原子吸收分光光度計)主題內(nèi)容與適用范圍:
本標準規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鎘的含量。
本標準適用于測定鎘含量小于2?g/mL的試樣溶液。
2、(原子吸收分光光度計)引用標準:
GB 602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3、(原子吸收分光光度計)方法提要:
試樣溶液中的鎘,在空氣-乙炔火焰中原子化,產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長228.8nm的光,吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。
4、(原子吸收分光光度計)試劑和材料:
分析中除另有說明,均使用分析純試劑,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水規(guī)格。
4.1鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸,稀釋至1L,混勻;
4.2鎘標準溶液:0.1mg/mL。按GB 602中(4.71)條配制,此溶液1mL含鎘100 ?g;
4.3
鎘標準溶液:0.01mg/mL。吸取10.0mL鎘標準溶液(4.2)于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時制備;
4.4溶解乙炔(GB 6819),或相同規(guī)格的乙炔。
5、(原子吸收分光光度計)儀器、設(shè)備:
一般實驗室儀器、設(shè)備和:
5.1原子吸收分光光度計,配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈,金屬套玻璃霧化器;
5.2鈀空心陰極燈。
6、(原子吸收分光光度計)分析步驟
6.1工作曲線的繪制
6.2測定
將試液不經(jīng)稀釋(GB/T 14539.1中5.2條)或吸取一定量試
液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋(至刻度,混勻)作為測定用的試料溶液(待測溶液鎘含量必須小于2µg/mL)。在與系列標準溶液測定相同條件下,測得試液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。
對于沒有自動背景校正裝置的原子吸收分光光度計,于波長228.8nm鎘特征譜線處,以鎘含量為0的標準溶液為參比溶液,測定試液吸光度,并同時測定試液在波長226.5nm(換鈀空心陰極燈)鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差,即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。
注:在228.8nm和226.5nm測定吸光度的全部過程中,所有操作條件應(yīng)保持一致。
7、(原子吸收分光光度計)分析結(jié)果的表述
7.1試液不經(jīng)稀釋直接測量吸光度時:鎘(Cd)含量x3,以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(1)計算:
……………………………………………(1)
式中:c──由工作曲線查出的試樣溶液中鎘的濃度,µg/mL;
m──試樣的質(zhì)量,g;
200──試液總體積,mL。
7.2取一定量試液稀釋至一定體積后,測量吸光度時:
鎘(Cd)含量x3,以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(2)計算:
…………………………………………(2)
式中:c──由工作曲線查出的試料溶液中鎘的濃度,µg/mL;
m──試樣的質(zhì)量,g;
200──試液總體積,mL;
V1──吸取一定量試液的體積,mL;
V2──試料溶液總體積,mL。