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氣相色譜儀進樣后不出色譜峰可按5大步驟調(diào)整
點擊次數(shù):937 發(fā)布時間:2014-11-16
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氣相色譜儀基本構(gòu)造:
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
何謂色譜峰?
peak:組分流經(jīng)檢測器時響應的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯Gauss曲線)。不對稱色譜峰有兩種:前延峰(leading peak)和拖尾峰(tailing peak)。前者少見。
chromatographic peak:待測組分由色譜柱流出的后通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應信號和微分曲線稱為色譜峰,或簡稱峰。
如果遇到氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀器不出峰,輸出仍為直線,遇到這種情況時,應該按照從樣品進樣針、進樣口到檢測器等5大步驟逐一進行檢查:
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,請進行下一步檢查;
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。