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技術(shù)文章
反相液相色譜法測(cè)定糠酸和糠醇案例分析 江蘇色譜儀
點(diǎn)擊次數(shù)：559 發(fā)布時(shí)間：2014-11-16
《反相液相色譜法測(cè)定糠酸和糠醇案例分析》由南京科捷為您整理提供，此資料僅供參考：
糠酸百科名片：
又稱(chēng)α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無(wú)色晶體。熔點(diǎn)133～134℃。沸點(diǎn)230～232℃。加熱易升華。由糠醛經(jīng)氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農(nóng)副產(chǎn)品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹(shù)脂的主要生產(chǎn)原料。其產(chǎn)品包括：脲醛呋喃樹(shù)脂、酚醛呋喃樹(shù)脂、酮醛呋喃樹(shù)脂、脲醛酚醛呋喃樹(shù)脂。該樹(shù)脂廣泛用于鑄造生產(chǎn)中造型、制芯?？反歼€可做防腐樹(shù)脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時(shí)分離測(cè)定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，定量準(zhǔn)確。
1、液相色譜儀測(cè)定糠酸和糠醇實(shí)驗(yàn)部分：
（1）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統(tǒng)（包括在線真空脫氣機(jī)、四元泵、二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器以及液相色譜系統(tǒng)化學(xué)工作站）。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，數(shù)字式精密酸度計(jì)。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
?。?）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇2水（用稀硫酸調(diào)至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量10μL。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱(chēng)取糠酸、糠醇、糠醛標(biāo)準(zhǔn)品各50mg，分別用流動(dòng)相溶解并定容至50mL，得1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃下保存。
?。?）樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取糠酸產(chǎn)品，用流動(dòng)相溶解并稀釋到所需濃度。準(zhǔn)確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動(dòng)相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。
EX1600液相色譜儀主要特點(diǎn):
1智能化---狀態(tài)智能監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，人性化更強(qiáng)
2自動(dòng)化---自動(dòng)控制及反饋功能，操作更便捷
3網(wǎng)絡(luò)化---多臺(tái)儀器網(wǎng)絡(luò)接口鏈接，平臺(tái)更*
4高精度，高穩(wěn)定性----全數(shù)字化信號(hào)系統(tǒng)有效的提高了儀器精度；
各部件長(zhǎng)壽命的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)以及低能耗的運(yùn)行有效地保證了儀器的穩(wěn)定性
液相色譜儀測(cè)定糠酸和糠醇結(jié)果與討論：
2.1在*實(shí)驗(yàn)條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中3種組分在10min內(nèi)*分離。
2.2流動(dòng)相的選擇經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，選甲醇2水體系為流動(dòng)相可達(dá)到分離目的。流動(dòng)相流速定為1.0mL/min時(shí)，改變流動(dòng)相中甲醇比例時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時(shí)間均縮短。當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)大于30%時(shí)，色譜峰不能*分離；而小于10%時(shí)，出峰時(shí)間太長(zhǎng)，且峰形不好；當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，出峰時(shí)間較理想，且分離*。
用稀硫酸調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時(shí)的分離情況。pH<3.0時(shí)，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時(shí)，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時(shí)，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時(shí)間長(zhǎng)。而pH為3.5～4.5時(shí)，3種組分能*分離，峰形對(duì)稱(chēng)性好。本文選用pH4.0。
2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲(chǔ)備液，以流動(dòng)相為溶劑，配制成不同質(zhì)量濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件依次分析各標(biāo)準(zhǔn)液。以質(zhì)量濃度C（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好?？匪?、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗(yàn)應(yīng)用本法對(duì)同一樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算得出糠酸、糠醇和糠醛測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對(duì)以糠醛為原料，經(jīng)催化氧化制取的糠酸產(chǎn)品進(jìn)行分析，產(chǎn)品中糠酸含量為99.3%。為了在生產(chǎn)中能隨時(shí)掌握反應(yīng)進(jìn)行的程度，優(yōu)化反應(yīng)條件，控制轉(zhuǎn)化率，提高糠酸收率，還對(duì)糠醛氧化反應(yīng)后溶液（尚未進(jìn)行酸化處理）進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得其中糠酸和糠醇的質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們?cè)谒峄褐匈|(zhì)量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業(yè)制備過(guò)程的分析監(jiān)測(cè)。
南京科捷分析儀器有限公司
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:025-83373
傳真:
?。?94840415
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糠酸百科名片：
又稱(chēng)α-呋喃羧酸、2-呋喃甲酸或呋喃甲酸。無(wú)色晶體。熔點(diǎn)133～134℃。沸點(diǎn)230～232℃。加熱易升華。由糠醛經(jīng)氧化而制得。用作防腐劑、殺菌劑，也用于制造香料等。
糠醇的原料是糠醛，糠醛由農(nóng)副產(chǎn)品中所含聚戊糖裂解后脫水而得，糠醛在催化劑條件下加氫還原成糠醇，糠醇是呋喃樹(shù)脂的主要生產(chǎn)原料。其產(chǎn)品包括：脲醛呋喃樹(shù)脂、酚醛呋喃樹(shù)脂、酮醛呋喃樹(shù)脂、脲醛酚醛呋喃樹(shù)脂。該樹(shù)脂廣泛用于鑄造生產(chǎn)中造型、制芯?？反歼€可做防腐樹(shù)脂、制藥原料。
公司采用反相液相色譜法（RP-HPLC）同時(shí)分離測(cè)定了糠酸、糠醇和糠醛，方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，定量準(zhǔn)確。
1、液相色譜儀測(cè)定糠酸和糠醇實(shí)驗(yàn)部分：
（1）儀器和試劑:EX-1600液相色譜系統(tǒng)（包括在線真空脫氣機(jī)、四元泵、二極管陣列檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器以及液相色譜系統(tǒng)化學(xué)工作站）。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，數(shù)字式精密酸度計(jì)。甲醇為HPLC試劑；其他試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
?。?）色譜條件:色譜柱為C18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相為甲醇2水（用稀硫酸調(diào)至pH4.0）（體積比為20∶80），流速1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)220nm；柱溫為室溫；進(jìn)樣量10μL。
?。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱(chēng)取糠酸、糠醇、糠醛標(biāo)準(zhǔn)品各50mg，分別用流動(dòng)相溶解并定容至50mL，得1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃下保存。
?。?）樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取糠酸產(chǎn)品，用流動(dòng)相溶解并稀釋到所需濃度。準(zhǔn)確量取一定量反應(yīng)液，用稀硫酸酸化至pH4.0，再用流動(dòng)相定容，稀釋至所需濃度。樣品經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。
EX1600液相色譜儀主要特點(diǎn):
1智能化---狀態(tài)智能監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，人性化更強(qiáng)
2自動(dòng)化---自動(dòng)控制及反饋功能，操作更便捷
3網(wǎng)絡(luò)化---多臺(tái)儀器網(wǎng)絡(luò)接口鏈接，平臺(tái)更*
4高精度，高穩(wěn)定性----全數(shù)字化信號(hào)系統(tǒng)有效的提高了儀器精度；
各部件長(zhǎng)壽命的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)以及低能耗的運(yùn)行有效地保證了儀器的穩(wěn)定性
液相色譜儀測(cè)定糠酸和糠醇結(jié)果與討論：
2.1在*實(shí)驗(yàn)條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中3種組分在10min內(nèi)*分離。
2.2流動(dòng)相的選擇經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，選甲醇2水體系為流動(dòng)相可達(dá)到分離目的。流動(dòng)相流速定為1.0mL/min時(shí)，改變流動(dòng)相中甲醇比例時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著甲醇比例的提高，各組分的保留時(shí)間均縮短。當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)大于30%時(shí)，色譜峰不能*分離；而小于10%時(shí)，出峰時(shí)間太長(zhǎng)，且峰形不好；當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，出峰時(shí)間較理想，且分離*。
用稀硫酸調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值，考察糠酸、糠醇和糠醛3種組分在pH為2.5～7.0時(shí)的分離情況。pH<3.0時(shí)，糠醛與糠酸的峰部分重疊；pH為5.0時(shí)，糠醇與糠醛峰部分重疊；pH為6.0～7.0時(shí)，峰分離較好，但柱效低，峰形不好，保留時(shí)間長(zhǎng)。而pH為3.5～4.5時(shí)，3種組分能*分離，峰形對(duì)稱(chēng)性好。本文選用pH4.0。
2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍分別取適量的各組分儲(chǔ)備液，以流動(dòng)相為溶劑，配制成不同質(zhì)量濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述色譜條件依次分析各標(biāo)準(zhǔn)液。以質(zhì)量濃度C（mg/L）為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果表明各組分線性關(guān)系良好?？匪?、糠醇、糠醛線性范圍分別為0.06～200，0.06～100，0.06～200mg/L，相關(guān)系數(shù)均大于0.9998，檢出限（S/N=3）分別為0.012，0.010，0.310mg/L。
2.4精密度和回收率試驗(yàn)應(yīng)用本法對(duì)同一樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算得出糠酸、糠醇和糠醛測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為0.128%，0.10%和0.82%。用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收率試驗(yàn)，回收率為97.8%～100.8%。
2.5樣品分析采用本法對(duì)以糠醛為原料，經(jīng)催化氧化制取的糠酸產(chǎn)品進(jìn)行分析，產(chǎn)品中糠酸含量為99.3%。為了在生產(chǎn)中能隨時(shí)掌握反應(yīng)進(jìn)行的程度，優(yōu)化反應(yīng)條件，控制轉(zhuǎn)化率，提高糠酸收率，還對(duì)糠醛氧化反應(yīng)后溶液（尚未進(jìn)行酸化處理）進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得其中糠酸和糠醇的質(zhì)量濃度分別為163.96和59.78mg/L；它們?cè)谒峄褐匈|(zhì)量濃度分別為32.22和29.19mg/L；在脫色液中的質(zhì)量濃度分別為22.52和1.66mg/L。本方法可用于糠酸工業(yè)制備過(guò)程的分析監(jiān)測(cè)。
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