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江蘇原子吸收光譜儀對飲料中砷的快速檢測-石墨爐原子吸收法
點擊次數(shù)：788 發(fā)布時間：2014-11-20
江蘇原子吸收光譜儀對飲料中砷的快速檢測-石墨爐原子吸收法由南京科捷為您提供，本公司還有更多相關(guān)原子吸收光譜儀檢測案例為您提供，咨詢詳情！
一、簡介
砷是一種對人體有害元素，有致癌作用，近年來國家對飲料中砷要求越來越嚴格（由0.5mg/L到0.2mg/L），目前飲料中砷的國標檢驗方法有銀鹽法，砷斑法，硼氫化物還原比色法。砷斑法靈敏度已不能滿足新衛(wèi)生標準的需要；銀鹽法，操作繁瑣，所用試劑毒性大（三氯甲烷有致癌性），取樣量大，靈敏度差；氫化物還原比色法，靈敏度雖可以，樣品前處理仍很麻煩，且需要大量的硝酸，高氯酸，硫酸。南京科捷應(yīng)用研究所通過用氯酸恒溫消解樣品，加入硫酸鎳增敏劑試驗研究，不僅解決了基體干擾問題，而且提高了方法靈敏度，取得了滿意的效果。
二、配置
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
對于飲料中砷含量的檢測南京科捷給出了相關(guān)配置方案
配置單
| 序號 | 標準配置 | 數(shù)量 |
| 1 | 4520型原子吸收分光光度計主機 | 1套 |
| 2 | 六燈自動轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟型 | 1套 |
| 3 | 100mm燃燒頭 | 1套 |
| 4 | 保險管（2A） | 7個 |
| 5 | 氘燈 | 1只 |
| 6 | 對光板 | 1個 |
| 7 | 霧化筒 | 1個 |
| 8 | 工具 | 1套 |
| 9 | 密封墊圈 | 8只 |
| 10 | 電源線 | 8根 |
| 11 | 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
| 12 | 空氣、乙炔氣管 | 各10米 |
| 13 | 乙炔減壓閥 | 1只 |
| 14 | 氧氣減壓閥 | 1只 |
| 15 | 說明書 | 1本 |
| 16 | 軟件備份盤 | 1張 |
| 17 | 說明書、分析應(yīng)用手冊、售后服務(wù)光盤 | 1套 |
| 18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 | 各1支 |
| 19 | 低噪聲無油空氣壓縮機 | 1臺 |
| 20 | 廢液管 | 1根 |
| 21 | 電腦 | 1臺 |
| 22 | 微量取樣器 | 1只 |
| 23 | 電源插座 | 1只 |
三、AA4520標準型原子吸收光譜儀主要特點
靈敏度高、抗*力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對自動化的測定結(jié)果的追求。國內(nèi)*的多媒體石墨爐可視系統(tǒng)可以直觀地監(jiān)視石墨管內(nèi)部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態(tài)演變，方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的*部位和深度，及平臺插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是的培訓工具。
四、AA4520標準型原子吸收光譜儀技術(shù)指標
主機
| 波長范圍 | 190～900nm |
| 6燈燈塔 | 多元素分析時不需要更換燈 |
| 波長重復(fù)性 | ±0.1nm |
| 波長準確性 | 全波段±0.2nm |
| 吸光度范圍 | 0–2.BS |
| 谷峰能量比 | <20% |
| 分辨率 | 光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線（279.5和279.8） |
| 光譜帶寬（6檔、4檔可選） | 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
| 靜態(tài)基線漂移 | ≤0.002ABS/30min（Cu） |
| 重量 | 80kg |
| 尺寸 | 500*450*430（mm） |
| 光柵數(shù) | 1800條/mm |
| D2背景扣除方式 | 背景信號1ABS時，扣除背景能力≥50倍 |
| 自吸收背景扣除方式 | |
| 電源 | 220V AC |
火焰系統(tǒng)
| 空氣–乙炔火焰燃燒頭 | 100mm |
| 點火動態(tài)基線漂移 | ≤0.004ABS/30min（Cu） |
| 靈敏度（Cu）特征濃度 | ≤0.025ug/ml/1% |
| 精密度相對標準偏差 | ≤0.5%（Cu,吸光度>0.8ABS） |
| （檢出限Cu≤0.004ug/ml） | |
| 安全系統(tǒng) | 壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時自動切斷燃氣 |
石墨爐系統(tǒng)
| 石墨爐工作溫度 | 常溫～3000℃ |
| zui大升溫速度 | ≥2000℃/s |
| 特征量 | Cd≤1pg,Cu≤10pg |
| 精密度相對標準偏差 | Cd≤3%,Cu≤3% |
| 重量 | 60kg |
| 尺寸 | 550*450*280（mm） |
| 安全 | 過電流保護 |
| 保護氣體壓力不足報警/自動停止升溫 | |
| 冷卻水流量不足報警/自動停止升溫 | |
| 電源 | 220V AC |
| 功率 | 7000w |
| 自動進樣器 | 85位，自動配置標準曲線，自動稀釋功能，高精度進樣 |
五、實驗步驟
1材料與方法
1.1原理
樣品經(jīng)氯酸恒溫消解后，在硫酸鎳存在下，可耐受900℃高溫，當原子化溫度達到2500℃時，砷原子吸收193.7nm波長的能量，可進行定量測定。
1.2儀器和試劑
1.2.1AA4520型原子吸收光譜儀（帶石墨爐）.
1.2.2恒溫消解儀。
1.2.3硬質(zhì)刻度磨口消化管，15×150mm。
1.2.4砷標準溶液1000ug/L（國家標準物質(zhì)研究中心）；砷標準使用液：10ug/L
1.2.5硫酸鎳溶液（10g/L）稱取硫酸鎳（NiSO4）1.0g，加水溶解稀釋至100ml。1.2.6氯酸（28％）稱取500g分析純氯酸鉀，置于2L燒杯中，加入900ml去離子水，加熱溶解后，緩慢加入（15ml/min）375ml 72％優(yōu)級純高氯酸，邊加邊攪拌。冷卻后，將整個溶液在冰箱中放置24ｈ，然后用砂芯漏斗（G5）抽濾，棄去高氯酸鉀，得到28％氯酸溶液850ml，將濾液儲于棕色瓶中，置于冰箱4℃保存?zhèn)溆谩?/font>
1.3儀器條件
燈電流：600mA；
波長：193.7nm；
狹縫：2.0nm；
進樣量：20ul；
測量方式：峰高；
干燥溫度：40℃～80℃（15ｓ），80℃～120℃（15ｓ）；
灰化溫度：900～900℃（25ｓ）；
原子化溫度：2500℃～2500℃（4ｓ）；
清除：2700℃一2700℃（3ｓ）
1.4實驗
1.4.1樣品處理
取0.5ml樣品于硬質(zhì)刻度磨口消化管中（含乙醇或二氧化碳的飲料，取樣后先低溫加熱，除去乙醇或二氧化碳），加氯酸（２８％）1.0ml，在恒溫消解儀（１３０℃）消化近干，加硫酸鎳溶液（10g/L）0.5mL，加水至5.0mL，混勻后測定。
1.4.2標準系列制備取砷標準使用液（１０ug/mL）0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ｍｌ于10mL容量瓶中，加去離子水至刻度（相當０、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/Ｌ砷，混勻，各?。埃担?/font>L于硬質(zhì)刻度消化管中，（相當于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/Ｌ），加氯酸（２８％）1.0mL，在恒溫消解儀（130℃）消化近干，加硫酸鎳溶液（10g/L）0.5ｍL，加水至5mL，混勻后測定。
1.4.3測定先測定標準系列，繪制工作曲線，后進樣品測定，儀器所示濃度乘以稀釋倍數(shù)
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀）、氣相色譜儀配套產(chǎn)品（頂空進樣器）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。