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技術(shù)文章
原子吸收光譜儀對(duì)動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的測(cè)定
點(diǎn)擊次數(shù):958 發(fā)布時(shí)間:2014-11-20
一、飼料檢測(cè)的重要性:
隨著養(yǎng)殖的規(guī)?;⒓s化和人們對(duì)于自身健康的關(guān)心。飼料的檢測(cè)在飼料行業(yè)中顯得越來(lái)越重要。中國(guó)飼料工業(yè)是迅速發(fā)展起來(lái)的一個(gè)新興行業(yè)。20世紀(jì)70年代以來(lái),從無(wú)到有,從小到大。據(jù)統(tǒng)計(jì),2000年全國(guó)飼料生產(chǎn)企業(yè)有1.2萬(wàn)多家,產(chǎn)量7500萬(wàn)噸,產(chǎn)值2000億元,已成為*二大飼料生產(chǎn)大國(guó)。飼料行業(yè)高速發(fā)展的同時(shí)也給檢測(cè)技術(shù)帶來(lái)了很大的沖擊。 民以食為天,食以安為先,食品安全是關(guān)系到每個(gè)人身體健康和生活質(zhì)量的重大問(wèn)題,是社會(huì)穩(wěn)定的基礎(chǔ)和需要,關(guān)注食品安全,構(gòu)建和諧社會(huì)的一個(gè)永恒的主題。飼料安全是動(dòng)物性食品安全的基礎(chǔ),社會(huì)關(guān)注度和媒體聚焦度不斷加大。質(zhì)量安全形勢(shì)日趨復(fù)雜,如近年來(lái)發(fā)生的“瘦肉精”中毒事件、“紅心蛋”事件、“多寶魚”事件、農(nóng)獸藥殘留超標(biāo)事件等,非法使用違禁添加物、制售假冒偽劣飼料等問(wèn)題時(shí)有發(fā)生,食品安全備受重視,因此必須對(duì)飼料添加劑進(jìn)行有效的檢測(cè)和監(jiān)管。
二、原子吸收光譜儀檢測(cè)動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量配置:
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。對(duì)于動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量南京科捷給出了相關(guān)配置方案
AA4520F型配置單:
序號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)配置 | 數(shù)量 |
1 | 4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) | 1套 |
2 | 六燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換裝置 經(jīng)濟(jì)型 | 1套 |
3 | 100mm燃燒頭 | 1套 |
4 | 保險(xiǎn)管(2A) | 7個(gè) |
5 | 氘燈 | 1只 |
6 | 對(duì)光板 | 1個(gè) |
7 | 霧化筒 | 1個(gè) |
8 | 工具 | 1套 |
9 | 密封墊圈 | 8只 |
10 | 電源線 | 8根 |
11 | 數(shù)據(jù)線 | 1根 |
12 | 空氣、乙炔氣管 | 各10米 |
13 | 乙炔減壓閥 | 1只 |
14 | 氧氣減壓閥 | 1只 |
15 | 說(shuō)明書 | 1本 |
16 | 軟件備份盤 | 1張 |
17 | 說(shuō)明書、分析應(yīng)用手冊(cè)、售后服務(wù)光盤 | 1套 |
18 | Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 | 各1支 |
19 | 低噪聲無(wú)油空氣壓縮機(jī) | 1臺(tái) |
20 | 廢液管 | 1根 |
21 | 電腦 | 1臺(tái) |
22 | 微量取樣器 | 1只 |
23 | 電源插座 | 1只 |
三、原子吸收光譜儀檢測(cè)動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量實(shí)驗(yàn)步驟:
1 儀器
AA4520原子吸收分光光度計(jì)
1.1 AA4520原子吸收分光光度計(jì),帶有空氣一乙炔火焰和一個(gè)校正
設(shè)備或測(cè)量背景吸收裝置。
1.2 坩堝:鉑金、石英或瓷質(zhì),不含鉀、鈉,內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕,上部直徑為4cm-6cm,下部直徑為2cm-2.5cm,高5cm左右,使用前用鹽酸(2.3)煮。
1.3 硬質(zhì)玻璃器皿:使用前用鹽酸(2.3)煮沸,并用水沖洗凈。
1.4 電熱板或煤氣爐。
1.5 水浴鍋。
1.6 馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃
1.7 分析天平,稱量精度到0.1mg
1.8 測(cè)定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈或無(wú)極放電燈。
1.9 定量濾紙。
2 試劑
試劑和溶液
除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/div>
2.1 水,應(yīng)符合GB/T 6682三級(jí)用水。
2.2 鹽酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。
2.3 鹽酸溶液:c(HCl)=6mol/L。
2.4 鹽酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。
2.5 硝酸鑭溶液:
溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中
如果配制的溶液鑭含量相同,可以使用其他鑭鹽。
2.6 氯化銫溶液:
溶解100g氯化艷(CsCl)于1L水中。
如果配制的溶液銫含量相同,可以使用其他的銫鹽
2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:
取100mL水,125mL鹽酸(2.2)于1L容量瓶中,混勻
稱取下列試劑:
- 392.9 mg硫酸銅(CUS04·5H20);
- 702.2 mg*銨[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;
- 307.7 mg硫酸錳(MnS04·H2O );
- 439.8 mg硫酸鋅(ZnS04·7H20);
將上述試劑加人容量瓶中,用水溶解并定容。
此儲(chǔ)備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL
注:可以使用市售配制好的適合的溶液。
2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取20.0mL的儲(chǔ)備溶液加人100mL容量瓶中,用水稀釋定容。
此標(biāo)準(zhǔn)液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.
該標(biāo)準(zhǔn)液當(dāng)天使用當(dāng)天配制。
2.9 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:
稱取下列試劑:
— 1.907g 氯化鉀(KCl);
— 2.028g *(MgS04·7H20);
— 2.542g 氯化鈉(NaCl)
將上述試劑加人1L容量瓶中。
稱取2.497g碳酸鈣(CaC03)放人燒杯中,加人50mL鹽酸(2.3),
注意:當(dāng)心產(chǎn)生二氧化碳。
在電熱板上加熱5min,冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中,用鹽酸(2.4)定容。此儲(chǔ)備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。
注:可以使用市售配制好的適合溶液
2.10 Ca,K,Mg,Na的標(biāo)準(zhǔn)溶液:
取25.0mL儲(chǔ)備溶液(2.9)加人250mL容量瓶中,用鹽酸(2.4)定容。此標(biāo)準(zhǔn)液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標(biāo)準(zhǔn)液貯存在聚已烯瓶中,可以在一周內(nèi)使用。
2.11 鑭/銫空白溶液:
取5mL硝酸鑭(2.5)溶液、5mL氯化銫溶液(2.6)和5mL鹽酸(2.3)加人100mL容量瓶中,用水定容。
3 分析步驟
3.1 檢測(cè)有機(jī)物的存在
用平勺取一些試料在火焰上加熱。
如果試料融化沒(méi)有煙,即不存在有機(jī)物。
如果試料顏色有變化,并且不融化,即試料含有機(jī)物。
3.2 試料
根據(jù)估計(jì)含量稱取1g-5g制備好的試樣,到1mg,放進(jìn)坩堝中。
如果試樣含有機(jī)物,按2.3操作。
如果試樣不含有機(jī)物,按2.4操作。
3.3 干灰化
將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱,直到試料*炭化(要避免試料燃燒)。將坩鍋轉(zhuǎn)移到在550℃溫度下預(yù)熱15min的馬弗爐中灰化3h,冷卻后用2mL水浸潤(rùn)坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒,則將坩堝放在水浴上干燥,然后再放到馬弗爐中灰化2h,讓其冷卻再加2mL水。
3.4 溶解
取10ml鹽酸(2.3),開(kāi)始慢慢一滴一滴加入,邊加邊旋動(dòng)坩堝,直到不冒泡為止(可能產(chǎn)生二氧化碳),然后再快速加入,旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥,在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5mL鹽酸(2.3)加熱溶解殘?jiān)?,分次?mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。待其冷卻后,然后用水稀釋定容并用濾紙過(guò)濾。
3.5 空白溶液
每次測(cè)量,均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。
3.6 銅、鐵、錳、鋅的測(cè)定
3.6.1 測(cè)量條件
按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件,使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器
靈敏度為*狀態(tài)。Cu,Fe,Mn,Zn的測(cè)量波長(zhǎng)如下:
Cu:324.8nm;
Fe:248.3nm;
Mn:279.5nm;
Zn:213.8nm,
3.6.2 校正曲線制備
用鹽酸(2.4)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8),配制一組適宜的校正溶液。測(cè)量鹽酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度減去鹽酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分別對(duì)Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線。
3.6.3 試料溶液的測(cè)量
在同樣條件下,測(cè)量試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度,試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計(jì)算含量。
如果必要的話,用鹽酸溶液(2.4)稀釋試料溶液和空白溶液,使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。
3.7 鈣、鎂、鉀、鈉的測(cè)定
3.7.1 測(cè)量條件
按照儀器說(shuō)明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件,使在空氣一乙炔火焰測(cè)量時(shí)的儀器
靈敏度為*狀態(tài)。Ca,K,Mg,Na的測(cè)量波長(zhǎng)如下:
Ca:422.6nm;
K:766.5nm;
Mg:285.2nm;
Na:589.6nm.
3.7.2 校正曲線制備
用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10),每100mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液(2.5),5mL氯化銫溶液
液(2.6)和5mL鹽酸(2.3),配制一組適宜的校正溶液。
測(cè)量鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。
測(cè)量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分別對(duì)Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線。
3.7.3 試料溶液的測(cè)量
用水定量稀釋試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5),每100mL的稀釋溶液,加5mL的硝酸鑭(2.5),
5mL的氯化銫(2.6)和5mL鹽酸(2.3),
在相同條件下,測(cè)量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度
如果必要的話,用鑭/銫空白溶液(2.11)稀釋試料溶液和空白溶液,使其吸光度在校正曲線線性范圍之內(nèi)。
4 結(jié)果表示
由校正曲線、試料的質(zhì)量和稀釋度分別計(jì)算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修約,并以mg/kg或g/kg表示。
四、原子吸收光譜儀檢測(cè)動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量結(jié)果:
通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明科捷公司生產(chǎn)的AA4520原子吸收分光光譜儀測(cè)定動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量時(shí)重復(fù)性好再現(xiàn)性好,均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求,是飼料廠的*選擇。
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