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技術(shù)文章
原子吸收光譜儀檢測(cè)膠囊中鉻分析及關(guān)注問(wèn)題
點(diǎn)擊次數(shù)：464 發(fā)布時(shí)間：2014-11-26
檢測(cè)方法
有關(guān)標(biāo)準(zhǔn): 中國(guó)藥典》2010年版（二部）*項(xiàng)下鉻檢查項(xiàng)（P1204） （Cr:2.0mg/kg）
具體制備方法：傾出膠囊劑的內(nèi)容物，膠囊殼用棉棒或小刷試凈（不得損壞囊殼），放置，待用。
*殼中鉻的測(cè)定方法：
鉻標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的制備：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（不得超過(guò)一個(gè)月）。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。臨用時(shí)現(xiàn)配。
*殼中鉻測(cè)定方法：
測(cè)定法：取樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液適量，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（《中國(guó)藥典》2010年版（二部）附錄IV D*法，標(biāo)準(zhǔn)曲線法），在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。
原子吸收檢測(cè)*殼中鉻計(jì)算公式：
ω=[（C1-C0）×V]/（1000×m）
式中：
ω—為鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為mg/kg;
C1—為測(cè)試樣液中鉻的質(zhì)量濃度，單位為mg/L;
C0—為樣品空白液中鉻的質(zhì)量濃度，單位為mg/L；
V—為測(cè)試樣液的定容體積，單位為mL；
m—樣品的質(zhì)量，單位為g。
原子吸收光譜儀檢測(cè)方法驗(yàn)證：
線性：
制備含鉻的對(duì)照品溶液至少5份，濃度依次遞增，zui高濃度吸收值應(yīng)在0.8以下，保證具有較好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)（r）≥0.99。檢測(cè)波長(zhǎng)： 357.9nm。
準(zhǔn)確性：
應(yīng)進(jìn)行整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的（包括前處理）方法學(xué)回收率驗(yàn)證，暫定回收率應(yīng)為80%-120%的范圍內(nèi)。每批次測(cè)定需進(jìn)行隨行回收試驗(yàn)。
重復(fù)性
取20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)品溶液重復(fù)測(cè)定5次（10uL 進(jìn)樣），吸收度（測(cè)定值）的變化范圍（RSD）不得過(guò)5%。
定量限（LOQ）
本方法定量限應(yīng)不低于0.5mg/kg。
注意事項(xiàng)
1. 不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說(shuō)明書中推薦程序設(shè)定測(cè)定參數(shù)（國(guó)產(chǎn)參考石墨爐升溫程序如下：5s升溫至100℃，保持10s；5s升溫至500℃，保持10s；0s升溫至2100℃，保持3s；0s升溫至2200℃，保持2s）
2. 膠囊殼（不透明膠囊）建議在微波消解時(shí)，樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸，其他同樣品溶液制備，注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證。
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