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氫火焰離子化檢測器(FID)使用注意事項
點擊次數(shù):582 發(fā)布時間:2014-12-2
【南京科捷】
氫火焰離子化檢測器(FID: flame ionization detector),簡稱氫焰檢測器,是氣相色譜儀常用的一種檢測器,在使用過程中我們應(yīng)注意以下幾點:
1.FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。
2.FID是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于1:10:1,如氫氣30-40ml/min,空氣300-400ml/min,氮氣30-40mL/min。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應(yīng)查看說明書。
4.為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積炭(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。
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