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LC-10Tvp梯度液相色譜儀分析肉食品中常見4種抗生素殘留
點擊次數(shù)：376 發(fā)布時間：2014-12-2
【科捷儀器】大環(huán)內(nèi)酯類與*類藥物是兩類應(yīng)用廣泛的廣普抗生素，由于這兩類抗生素能夠有效預(yù)防和治療家畜傳染病和寄生蟲病的發(fā)生，有些還具有促進動物生長發(fā)育的功用。因此，為了降低養(yǎng)殖成本，提高經(jīng)濟效益，在家畜養(yǎng)殖中廣為使用。但是，近年來由于在禽畜養(yǎng)殖過程中過量使用抗生素又不遵守休藥期的規(guī)定，在牛羊肉、豬肉以及雞鴨魚肉中檢測出了各種抗生素。這種殘留可以通過食物鏈進入人體，進而對人體造成各種危害。*、泰樂菌素等大環(huán)內(nèi)酯類可致肝損害和聽覺障礙。更嚴(yán)重的是長期大量濫用廣譜抗生素會導(dǎo)致腸道微生物菌群被抑制，使人體產(chǎn)生抗藥性，這種抗藥性導(dǎo)致人類感染疾病之后治療難度加大，治療成本升高。
為了保障人類的生命健康，世界各國衛(wèi)生組織以及食品藥品監(jiān)督管理部門都已經(jīng)將肉食品中各種抗生素殘留量作了嚴(yán)格規(guī)定，并且以抗生素在肉食品中的殘留量作為產(chǎn)品進口的貿(mào)易壁壘，如美國和歐盟對阿維菌素在肉食品中的zui高殘留*為25ug/kg，泰勒菌素為100ug/kg，*為100ug/kg，*為40ug/kg。目前肉食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素常用液一質(zhì)聯(lián)用進行全面分析。*類藥物常用氣相色譜及液相色譜分析。而用液相色譜法同時分析肉食品中兩類常見抗生素還未見文獻報道。
一、LC-10Tvp梯度液相色譜儀配置
LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺
SPD-10Tvp紫外檢測器：1臺 SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺7725i手動進樣閥： 1套 色譜工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000選用）液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量進樣器：1支 （50ul/100ul）
進樣支架 ：1只 （進樣閥用）
二、LC-10Tvp梯度液相色譜儀特點
LC-10Tvp梯度液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過優(yōu)化，利用美國*技術(shù)開發(fā)設(shè)計，國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度液相色譜儀實現(xiàn)了人機對話，可實時對儀器的運行狀態(tài)進行監(jiān)控，并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進樣系統(tǒng)，實現(xiàn)自動化進樣，zui大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
主要特點 豐富的功能——符合客戶對分析的不同需求 硬件具有VP功能，記錄維護信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時鐘、溫度計、濕度計等人性化設(shè)計的功能。 的性能——滿足客戶對儀器的嚴(yán)格要求 檢測器采用進口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點。 VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。
可靠的結(jié)果——滿足客戶對結(jié)果的準(zhǔn)確要求 與進口儀器做對比試驗,分析結(jié)果具有高度的一致性。
簡便的操作——便于客戶對軟件的熟練操作 軟件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外觀——滿足客戶對儀器的視覺要求 外形精美，帶來視覺上的享受。技術(shù)指標(biāo)
LC-10Tvp高壓恒流* | |
輸液方式 | 微體積串聯(lián)雙柱塞 |
zui大輸液壓力 | 0～9999Psi |
流量設(shè)定范圍 | 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量） |
流量設(shè)定值誤差 | ≤0.5% |
流量穩(wěn)定性誤差 | ≤0.2%RSD |
壓力脈動 | 小于15Psi （流量1mL/min，壓力600～1600Psi 。） |
泵密封性 | 壓力為5400Psi，時間為10min，壓降小于400Psi 。 |
時間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
SPD-10Tvp紫外可見可變波長檢測器 | |
波長范圍 | 190nm～700nm |
波長示值誤差 | ≤±1nm |
波長重復(fù)性誤差 | ≤±0.1nm |
動態(tài)噪聲 | ≤ ±0.75×10-U （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
靜態(tài)噪音 | ≤ ±0.5×10-U （空池，響應(yīng)時間1秒，20℃ 。） |
動態(tài)基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
靜態(tài)基線漂移 | ≤0.5×10-4 （空池，響應(yīng)時間1秒，20℃ 。） |
線性范圍 | ≥104 |
zui小檢測濃度 | ≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液） |
定性重復(fù)性 | RSD6≤ 0.1% |
定量重復(fù)性 | RSD6≤ 0.5% |
光譜帶寬 | 6nm |
流通池體積 | 8μL |
光程 | 10mm |
時間程序功能 | 有 |
尺寸 | W260×H130×D420mm |
重量 | 11kg |
使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
三、實驗
1 儀器與試劑
南京科捷 LC-10Tvp高壓恒流泵
SPD-10Tvp紫外檢測器
超聲波清洗儀
反相色譜柱C18
固相萃取柱
泰樂菌素、*、*、*標(biāo)準(zhǔn)品均為天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心監(jiān)制
乙腈、正己烷均為優(yōu)級純
其它試劑均為分析純
實驗用水均為二次蒸餾水
新鮮牛肉與雞肉均為超市所購
2 色譜條件
C18反相色譜柱
柱溫25℃，流速1mL/min，進樣量25uL，梯度洗脫條件A相為甲醇，B相為0.2mol/L*含10%（體積比）甲醇，調(diào)節(jié)pH為3.0，梯度洗脫程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，檢測波長入為275nm
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品0.01g（至0.001g），用甲醇分別溶解并定容至100mL，配制成100mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于一4℃冰箱中冷藏，測定時將各標(biāo)準(zhǔn)溶液混合后稀釋成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分別以泰樂菌素、*、*、*峰面積為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程及相關(guān)系數(shù)（r）。
4 樣品處理
將新鮮牛肉及雞肉分別勻漿后，于-18℃冰箱中保存。測定時，將勻漿冷凍保存的牛肉與雞肉樣品于室溫下自然解凍。分別準(zhǔn)確稱取20.0g樣品置于50mL具塞錐形瓶中，加入20mL乙腈，超聲10min，轉(zhuǎn)移至離心管，以5000r/min離心10min，收集上清液，離心沉淀物用上述方法重復(fù)提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振蕩5min，靜置分層，棄去上層正己烷層。然后將溶液于40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2mL，氮氣吹干后加入5mL甲醇一磷酸鹽混合液超聲溶解抗生素，定容至10mL。
5樣品凈化
將HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去離子水活化后，將4得到的樣品處理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10mL蒸餾水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脫，將洗脫液用氮氣吹干后，加入流動相超聲定容至5mL，zui后，經(jīng)0.22um濾膜過濾后進樣。
6方法的準(zhǔn)確度、精密度、線性范圍、回收率
對于牛肉樣品分別添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3個水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照4與5樣品處理及凈化方法，每個水平平行測定4次，進行回收率實驗，并且以3倍信噪比分別計算泰樂菌素、*、*、*在牛肉樣品中的檢出限，在測定條件下4種藥物在0.1—20mg/L范圍內(nèi)均呈線性，線性方程與相關(guān)系數(shù)、平均回收率、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表1
7 實際樣品檢測
本實驗分別對10份牛肉樣品和10份雞肉樣品中泰樂菌素、*、*、*進行檢測，沒有發(fā)現(xiàn)牛肉樣品中含有以上抗生素，但是在4份雞肉樣品中都不同程度檢測到了泰樂菌素，zui高為200ug/kg，zui低為80ug/kg，平均含量為120ug/kg，高于我國動物性食品中獸藥zui高殘留*（100ug/kg）7 實際樣品檢測
本實驗分別對10份牛肉樣品和10份雞肉樣品中泰樂菌素、*、*、*進行檢測，沒有發(fā)現(xiàn)牛肉樣品中含有以上抗生素，但是在4份雞肉樣品中都不同程度檢測到了泰樂菌素，zui高為200ug/kg，zui低為80ug/kg，平均含量為120ug/kg，高于我國動物性食品中獸藥zui高殘留*（100ug/kg）
四、結(jié)論
我國動物性食品中獸藥zui高殘留*規(guī)定泰樂菌素、*、*、*在肉品中的zui高殘留量（MRL）分別為100、75、1.5、200ug/kg，本實驗所測泰樂菌素、*、*的檢出限分別為20、32、16ug/kg均在zui高殘留*以下，符合殘留檢測分析要求。由于*藥物特殊性，歐盟對*的檢出限要求為0.1ug/kg，美國FDA對*的檢出限要求為0.3ug/kg，按照本實驗方法，*檢出限為19ug/kg，還未達(dá)到上的要求，這是因為提取方法和所用檢測器所致。今后應(yīng)該發(fā)展更加靈敏的方法以提高氯霉素。本實驗方法的平均回收率較高（75%-87%），而且步驟簡單、操作容易、重現(xiàn)性較好相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.35%-5.41%，表明方法穩(wěn)定可靠。
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