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技術(shù)文章

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?

點擊次數(shù):350 發(fā)布時間:2014-12-15

 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。下面科捷儀器為大家介紹一下氣相色譜儀使用中的注意事項。

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】一、進樣應注意問題 

1. 手不要接觸注射器的針頭和有樣品的部位。

2. 注射器內(nèi)不能含有氣泡:10μl注射器針頭部位的體積大概為0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl將注射器針尖朝上,當氣泡走到頂部再推動針桿排除氣泡(指10μl注射器,帶芯子注射器憑感覺)。

3. 吸樣時要慢,快速排出再慢吸,反復幾次。

4. 進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
 

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】二、安裝色譜柱 

1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊;墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。 

3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進的長度也不同。如果所用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口,這時與汽化室連接的毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。


您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 

    氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降。因此使用色譜儀時,在其他條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣中有一氣體流量不足,點火時會發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火。一般當你點火點著就滅,再點著隨后又滅的情況通常是氫氣量不足。


您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】四、使用TCD檢測器 

1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。

2. 氮氣做載氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時要小的多。

3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】五、如何選擇合適的密封墊 
    密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。


您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 
    進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】七、如何判斷FID檢測器是否點著火 
    不同的儀器有著不同的判斷,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結(jié) 。

您知道氣相色譜儀使用中的注意事項都有哪些嗎?】八、怎樣防止進樣針不彎 

    很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:

1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。

2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

4. 注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法:將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。5. 進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要進樣熟練了自然就快了。

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