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氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)措施指導(dǎo)
點(diǎn)擊次數(shù):522 發(fā)布時間:2014-12-16
什么是氣相色譜儀?
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀基本構(gòu)造百科詮釋:
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對病因進(jìn)行維護(hù),會導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面南京科捷儀器就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。
氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生哪些異常情況呢?我們又該如何解決呢?南京科捷氣相色譜儀廠家?guī)治霾⒔鉀Q!
一、進(jìn)樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,zui后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E C D排出口之后凍住了,因此造成儀器E C D的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
遇到這種情況時,只要用熱水浸泡ECD排放管,冰融化后問題就可解決。
二、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種:
1、氣路中有污染
出現(xiàn)這種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
2、峰沒有分開。
除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。
以上介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。南京科捷儀器提醒用戶,每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。氣相色譜儀 液相色譜儀