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氣相色譜儀保留時間不重復故障排除方法

最近更新時間：2014-11-1

提 供 商：南京科捷分析儀器有限公司資料大?。?/span>12.2KB

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 引起保留時間不重復的zui可能原因只有兩個，一個是柱溫不穩(wěn)定；另一個是流速有變化。而檢測器的故障不會造成保留時間的不重復。造成保留時間不重復的其它原因有進樣技術不佳，進樣量過大及柱損傷等。
　　排除保留時間不重復故障的步驟如下：
　?。?）重復進樣檢查：為了進一步證實保留時間不重復故障，應首先檢查進樣的重復性。在重復進樣時由一人獨立操作，這樣能較好地解決進樣時間的重復性問題；如果重復進樣后保留時間仍然不能重復，則應轉入下一步。
　?。?）溫控精度及程序升溫重復性檢查：恒溫分析時應首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設定值及實際柱溫與原分析條件有偏差，應以原分析條件為準；如果柱室溫度在運行中有突然跳動，應進行溫度控制故障檢查與排除。在應用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時應注意，每次重新升溫時，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時，更應如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結束時再逐段加以對照，即可。
　　（3）載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時間不重復的另一個重要原因?？捎迷砟ち髁坑嫓y定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預定值之間的偏差，必要時重新調(diào)整設定值使流速達到預定值要求。對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s（當柱內(nèi)徑為4mm時）即認為穩(wěn)流特性不好，這時需進一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復的一個不應忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。
　　（4）色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應減少進樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進樣量后保留值重復性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子。
　　氣相色譜儀器故障排除方法（定量重復性差）
　　引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以歸結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性不合格外，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因，主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。
　　考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
　　（1）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的zui可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操作各個步驟的重復性。這包括取樣操作，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進樣重復性訓練之后，可以達到所需的要求。
　　（2）注射器檢查：操作人員進樣技術提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
　?。?）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性（不能漏過此項檢查）。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操作密切相關，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉入接下的檢查步驟。
　?。?）伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應先按所出現(xiàn)的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時，應轉入下面的檢查步驟。
　?。?）進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關斷橋電流（對TCD而言）后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行（6）的檢查。
　?。?）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
　　a）對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。
　　b）對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進樣后的靈敏度，情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象.

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