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白酒中塑化劑檢測(cè)儀/白酒中塑化劑的分析-LC-10Tvp等度液相色譜儀
點(diǎn)擊次數(shù)：807 發(fā)布時(shí)間：2014-10-30
一、白酒中塑化劑分析的重要性
2012年11月19日作為我國(guó)酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司查出塑化劑超標(biāo)2.6倍。自此白酒中的“塑化劑”風(fēng)波席卷全國(guó)，關(guān)于白酒中塑化劑危害的新聞更是層出不窮，不少愛(ài)酒人士擔(dān)心以后白酒還能喝嗎？
中國(guó)臺(tái)灣大學(xué)食品研究所教授孫璐西此前接受媒體采訪時(shí)表示，塑化劑毒性比三聚氰胺毒20倍。食品中塑化劑超標(biāo)對(duì)人體有嚴(yán)重的危害。
南京科捷自聽(tīng)聞白酒中的塑化劑問(wèn)題后，公司*安排應(yīng)用檢測(cè)部著手解決白酒中塑化劑檢測(cè)方案。白酒中的塑化劑主要包含鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）以及鄰苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP），其中DBP的含量zui高。南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐驗(yàn)證后，得出經(jīng)濟(jì)實(shí)用型的檢測(cè)方案，供廣大用戶參考。
二、LC-10Tvp等度液相色譜儀配置:
LC-10Tvp高壓恒流泵：1臺(tái)
SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器：1臺(tái)
SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥： 1套
色譜工作站：1 套 （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）
微量進(jìn)樣器：1支 （50ul/100ul）
進(jìn)樣支架 ：1只 （進(jìn)樣閥用）
三、LC-10Tvp等度液相色譜儀特點(diǎn)：
是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)優(yōu)化，利用美國(guó)*技術(shù)開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)，國(guó)內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話，可實(shí)時(shí)對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，并可對(duì)潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時(shí)提供在線解決方案。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無(wú)人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時(shí)通過(guò)高精度的AS1000自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化進(jìn)樣，zui大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
LC-10Tvp等度液相色譜儀主要特點(diǎn)：
豐富的功能——符合客戶對(duì)分析的不同需求
硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。
的性能——滿足客戶對(duì)儀器的嚴(yán)格要求
檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。
VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。
可靠的結(jié)果——滿足客戶對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確要求
與進(jìn)口儀器做對(duì)比試驗(yàn),分析結(jié)果具有高度的一致性。
簡(jiǎn)便的操作——便于客戶對(duì)軟件的熟練操作
軟件采用多窗口模式，操作方便。
精美的外觀——滿足客戶對(duì)儀器的視覺(jué)要求
外形精美，帶來(lái)視覺(jué)上的享受。
技術(shù)指標(biāo)
| LC-10Tvp高壓恒流* | |
| 輸液方式 | 微體積串聯(lián)雙柱塞 |
| zui大輸液壓力 | 0～9999Psi |
| 流量設(shè)定范圍 | 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量） |
| 流量設(shè)定值誤差 | ≤0.5% |
| 流量穩(wěn)定性誤差 | ≤0.2%RSD |
| 壓力脈動(dòng) | 小于15Psi （流量1mL/min，壓力600～1600Psi 。） |
| 泵密封性 | 壓力為5400Psi，時(shí)間為10min，壓降小于400Psi 。 |
| 時(shí)間程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
| SPD-10Tvp紫外可見(jiàn)可變波長(zhǎng)檢測(cè)器 | |
| 波長(zhǎng)范圍 | 190nm～700nm |
| 波長(zhǎng)示值誤差 | ≤±1nm |
| 波長(zhǎng)重復(fù)性誤差 | ≤±0.1nm |
| 動(dòng)態(tài)噪聲 | ≤ ±0.75×10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 靜態(tài)噪音 | ≤ ±0.5×10-5AU （空池，響應(yīng)時(shí)間1秒，20℃ 。） |
| 動(dòng)態(tài)基線漂移 | ≤±1×10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） |
| 靜態(tài)基線漂移 | ≤0.5×10-4 （空池，響應(yīng)時(shí)間1秒，20℃ 。） |
| 線性范圍 | ≥104 |
| zui小檢測(cè)濃度 | ≤1×10-9g/mL （萘/甲醇溶液） |
| 定性重復(fù)性 | RSD6≤ 0.1% |
| 定量重復(fù)性 | RSD6≤ 0.5% |
| 光譜帶寬 | 6nm |
| 流通池體積 | 8μL |
| 光程 | 10mm |
| 時(shí)間程序功能 | 有 |
| 尺寸 | W260×H130×D420mm |
| 重量 | 11kg |
| 使用環(huán)境溫度范圍 | 4～40℃ |
白酒中塑化劑DBP/DEHP的檢測(cè)方法
詳細(xì)方法如下
1 儀器與試劑
1.1 儀器
Vertex色譜柱 4.6mm×250mm×5μm
全自動(dòng)固相萃取儀
Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
50ml比色管
1.2 試劑
甲醇，色譜純。
正己烷，分析純。
PAEs標(biāo)準(zhǔn)品
2 色譜條件
色譜柱：VertexC18（4.6mm×250mm×5μm）
柱溫：35℃
流動(dòng)相：*色譜甲醇
流速為：1.0mL/min
進(jìn)樣量：5μL
檢測(cè)波長(zhǎng)為：228nm
3 實(shí)驗(yàn)原理
用正己烷浸泡,用超聲提取并凈化樣品中的PAEs，采用反相液相色譜法測(cè)定其中鄰苯二甲酸二甲酯（DUP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異辛酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）等物質(zhì)。
4 試樣溶液的制備
量取樣品50ml白酒于50ml比色管中。加入10ml正己烷蓋上蓋后于旋渦混合器上充分混勻，超聲提取1min后，2000rpm離心15min，取上清液5ml于氮?dú)獯祾邇x上室溫氮?dú)饬鞔抵两?，用正己烷定容?ml，旋渦混合器上混勻后，用0.45 um微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣5ul測(cè)定。
5 PAEs標(biāo)準(zhǔn)品譜圖