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技術(shù)文章
微量天平的正確稱(chēng)量方法
- 點(diǎn)擊次數(shù)：206 發(fā)布時(shí)間：2014-11-19
稱(chēng)重是實(shí)驗(yàn)中zui常見(jiàn)的操作之一。當(dāng)今的微量、半微量及分析天平（可讀性為0.1ug-0.1mg）已非常完善了，因此一般情況下稱(chēng)重過(guò)程無(wú)需在特殊的稱(chēng)重室內(nèi)完成。 電子技術(shù)的進(jìn)步大大簡(jiǎn)化了操作過(guò)程并明顯縮短了稱(chēng)重時(shí)間。同樣，天平的適應(yīng)性也增強(qiáng)了，現(xiàn)在它甚至可被直接應(yīng)用在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)。然而，這些進(jìn)步同樣對(duì)使用環(huán)境提出了一定要求。這些影響主要是指微量、半微量以及分析可以測(cè)量出的樣品本身自然的物理變化，如緩慢的蒸發(fā)，水分吸收而引起的重量變化，或者磁力，靜電作用而使樣品和稱(chēng)盤(pán)受力等，而所有這些變化對(duì)天平反應(yīng)出來(lái)的都是重量變化。本文旨在從以下幾方面介紹正確使用微量、半微量及分析天平的方法并以此獲得高質(zhì)量的稱(chēng)重結(jié)果。
天平的安放位置
稱(chēng)重結(jié)果的性和可靠性與天平的安放位置有著緊密。因此，在決定分析的安放位置時(shí)應(yīng)認(rèn)真考慮如下幾個(gè)因素:
首先，應(yīng)有天平的固定工作臺(tái)，安放在房間角落的地上或固定于墻上（但不能同時(shí)采用兩種方法以防止振動(dòng)的同時(shí)傳遞），工作臺(tái)在工作時(shí)不能傾斜，并應(yīng)盡可能少地受到振蕩，同時(shí)需要有抗磁性和抗靜電保護(hù)裝置。
首先，應(yīng)有天平的固定工作臺(tái)，安放在房間角落的地上或固定于墻上（但不能同時(shí)采用兩種方法以防止振動(dòng)的同時(shí)傳遞），工作臺(tái)在工作時(shí)不能傾斜，并應(yīng)盡可能少地受到振蕩，同時(shí)需要有抗磁性和抗靜電保護(hù)裝置。
其次，工作室只能有一個(gè)出入口以防止空氣對(duì)流對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響，窗戶(hù)也應(yīng)越少越好以避免太陽(yáng)光直射的危險(xiǎn);同時(shí)工作室防止振蕩和振動(dòng)的程度也應(yīng)越高起越好
第三，室溫應(yīng)盡可能保持穩(wěn)定以防止溫度漂移，應(yīng)避免在輻射源附近稱(chēng)重?？諝庀鄬?duì)濕度應(yīng)控制在45%-607%之間（建議對(duì)微量天平進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測(cè)從而在必要時(shí)修正變化）。
第四，宜放在沒(méi)有窗戶(hù)的墻壁處稱(chēng)重以避免陽(yáng)光道閡寸，照明裝置也應(yīng)與工作臺(tái)保待一定距離以避免熱量輻射的干擾。
zui后應(yīng)注意空氣對(duì)的影響，要避免在空調(diào)或帶風(fēng)扇的裝置附近稱(chēng)重，要避免在增加熱量（引起溫度漂移）的輻射源附近稱(chēng)重，以防止強(qiáng)烈氣流的影響，同時(shí)應(yīng)避免在門(mén)旁稱(chēng)重。
天平的操作方法
微量、半微量和分析天平都屬高精密度的測(cè)量?jī)x器，掌握正確的操作方法將有助于快速獲得可靠的稱(chēng)重結(jié)果。以下是天平操作的基本方法及注意事項(xiàng):
首先檢查氣泡是否在水平儀的*，必要時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至天平水平。然后給天平校準(zhǔn)。在操作天平之前，或天平的安放位置更換、天平經(jīng)過(guò)調(diào)平、周?chē)a(chǎn)生了明顯的溫度、濕度或氣壓變化時(shí)，都需要對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。
第三步，檢查防風(fēng)罩是否已關(guān)閉好，若關(guān)閉好，則可進(jìn)行開(kāi)機(jī)操作:不間斷地給通電并使之處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)，天平內(nèi)部就能形成溫度平衡;使用去皮桿門(mén)關(guān)閉天平，天平會(huì)因此處在備用方式中，而且內(nèi)部電子線(xiàn)路仍被通電，這樣可省略預(yù)熱過(guò)程。
第四，稱(chēng)重容器應(yīng)盡可能小，并避免使用塑料稱(chēng)重容器，當(dāng)空氣濕度低30 -40%時(shí)不要使用玻璃名嘴苦，這樣可避免靜電作用。應(yīng)使稱(chēng)重容器及其內(nèi)部的樣品與周?chē)臏囟缺３忠恢?，因?yàn)闇囟炔町悤?huì)導(dǎo)致氣流并使稱(chēng)重容器和樣品表面的潮濕膜發(fā)生變化。同時(shí)，不能直接用手把稱(chēng)重容器放人天平稱(chēng)重室內(nèi)，否則會(huì)改變稱(chēng)重室和稱(chēng)重容器的溫度及濕度。也會(huì)對(duì)稱(chēng)重過(guò)程產(chǎn)生反作用。
第五，稱(chēng)重樣品應(yīng)放置在秤盤(pán)的*以防止四角誤差。對(duì)于微量和半微量天平，秤盤(pán)在長(zhǎng)于30分種的稱(chēng)量停頓后需先行一次簡(jiǎn)短的加載（初始稱(chēng)重作用）。在稱(chēng)重過(guò)程*結(jié)束后才能把稱(chēng)重樣品從秤盤(pán)上移走，以免產(chǎn)生因稱(chēng)重樣品引起的稱(chēng)重室溫度和空氣濕度變化。
第六，在稱(chēng)重開(kāi)始前應(yīng)先檢查一下顯示器是否已處于零點(diǎn)狀態(tài).必要日弱需進(jìn)行去皮使之回零以防止零點(diǎn)誤差。然后調(diào)節(jié)自動(dòng)穩(wěn)定探測(cè)器直到滿(mǎn)意為止，如果穩(wěn)定探測(cè)器的標(biāo)志暗去（=稱(chēng)重結(jié)果顯示），則立即讀取稱(chēng)重?cái)?shù)值。
第七，應(yīng)保持稱(chēng)重室和秤盤(pán)清潔，稱(chēng)重時(shí)只能使用清潔的稱(chēng)重容器。
對(duì)稱(chēng)重結(jié)果的物理影響因素
如果重量顯示不穩(wěn)定、稱(chēng)重結(jié)果緩慢的增大或減小、或者更簡(jiǎn)單地說(shuō)有錯(cuò)誤的數(shù)值顯示，這大都是由以下物理影響因素造成的:zui常見(jiàn)的原因是:1.對(duì)稱(chēng)重樣品不正確的傳送2.不適當(dāng)?shù)陌卜盼恢?.稱(chēng)重樣品和水份增加或丟失;4.稱(chēng)重樣品和容器的靜電現(xiàn)象;5.稱(chēng)重樣品和容器的磁化。
以下將一一列出這些影響因素，解釋其成因并介紹可行的修正方法。
首先，溫度的影響將使稱(chēng)重樣品的重量值顯示朝一個(gè)方向頻繁變化。這是因?yàn)?稱(chēng)重樣品和周?chē)h(huán)境之間存在一個(gè)溫度差，此差異導(dǎo)致了沿稱(chēng)重容器流動(dòng)的氣流?？諝庋刂萜魍鈧?cè)流動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)向上作用力，這個(gè)力就導(dǎo)致稱(chēng)重結(jié)果產(chǎn)生錯(cuò)誤，即樣品稱(chēng)得的重量比實(shí)際要輕（動(dòng)態(tài)浮力作用）。這個(gè)作用直到一個(gè)溫度平衡形成以后才終止。
包裹每一件樣品的潮濕膜內(nèi)部的變化都被動(dòng)態(tài)浮力所隱藏。潮濕膜隨溫度而變化，即冷的物體顯得重些，而熱的物體則輕些。在使用微量天平進(jìn)行差異稱(chēng)重時(shí)尤其應(yīng)密切注視這種作用〔調(diào)控溫度）。為避免溫度的影響可采用如下修正方法:1.不用直接從干燥器或冰箱里取出的樣品稱(chēng)重;2.保持稱(chēng)重樣品同實(shí)驗(yàn)室或天平稱(chēng)重室具有相同溫度;3.使用鑷子夾取樣品;4，不把手放人稱(chēng)重室;5.使用表面積小的樣品容器。
其次吸濕/蒸發(fā)作用將使稱(chēng)重樣品的重量緩慢的增大或減小。重量增大是因?yàn)闃悠肺鼭裥暂^強(qiáng)，減小則是因被測(cè)量樣品屬易揮發(fā)物質(zhì)，或是水份被蒸發(fā)。對(duì)于吸濕/蒸發(fā)的影響可采用如下修正方法:1.使用清潔于燥的稱(chēng)重容器并保持盤(pán)上不粘有灰塵、污染物及水滴;2.使用*容器;3.給容器上蓋或上塞。
第三，靜電現(xiàn)象的影響將使每次稱(chēng)量時(shí)稱(chēng)重容器均顯示不同的重量，結(jié)果的重復(fù)性很差。具有高絕緣度的材料（如大多數(shù)玻璃或塑料制的稱(chēng)重容器）都易被靜電化。稱(chēng)重樣品上的靜電必須去除或加以屏障隔絕，有如下可行辦法:t通過(guò)加濕器或適當(dāng)調(diào)節(jié)空調(diào)系統(tǒng)來(lái)增加空氣濕度。冬季時(shí)，在有暖氣的房間里尤其需要注意這點(diǎn)（理想的相對(duì)空氣濕度為45--60%）;2.加以屏障隔絕靜電力（把稱(chēng)重容器放在金屬盛器內(nèi)）;3.使用能購(gòu)買(mǎi)到的工業(yè)用
抗靜電槍?zhuān)⒎菍?duì)所有材料都有效;4.給天平接地（然后秤盤(pán)接地）。
第四，磁性的影響使稱(chēng)重樣品的重量依賴(lài)于它在秤盤(pán)上的位置，稱(chēng)重結(jié)果的重復(fù)性很差。這是因?yàn)楸环Q(chēng)量樣品已被磁化，它和鐵相互吸引從而產(chǎn)生出多余力被天平誤以為是加載。為防磁性影響可采用如下修正方法:1.如有可能，對(duì)鐵制或鐵合金磁性稱(chēng)重樣品（鐵、鋼、鎳等）進(jìn)行脫磁;2、樣品可放置在非磁性的支撐物上（如:大量杯、鋁合金支架）以便加大與秤盤(pán)間的距離;3使用吊架:4.篩除磁力（把稱(chēng)重樣品放在導(dǎo)磁合金制的盛器里）。
第五.靜態(tài)浮力的影響將使稱(chēng)重樣品在空氣中的重量與其它真空不同。稱(chēng)重樣品周?chē)拿劫|(zhì)是空氣，而空氣密度約為1.2kg/m3（取決于溫度和氣壓），因此稱(chēng)重樣品所受的浮力也為1.2kg/m3。為避免靜態(tài)浮力的影響可采用如下修正方法1.在進(jìn)行有高精度測(cè)量要求（主要指用微量進(jìn)行）的稱(chēng)重時(shí)，顯示的重量需經(jīng)過(guò)相應(yīng)的修正，因?yàn)樵诜Q(chēng)取不同密度的樣品時(shí)天平均采用密度為8.0g/cm3的校準(zhǔn)磚碼進(jìn)行校準(zhǔn)，所以會(huì)有浮力誤差產(chǎn)生;2.如果稱(chēng)重過(guò)程不能在一天內(nèi)完成（如:差異稱(chēng)重、比較稱(chēng)重）.必須檢測(cè)當(dāng)天的氣壓、大氣濕度及溫度并讓算出供修正的浮力數(shù)值。
zui后談?wù)勚亓Φ挠绊憽．?dāng)稱(chēng)重在離地面10米處（如:在大樓的四樓）進(jìn)行時(shí)，重量顯示會(huì)變化。這是因?yàn)? 在測(cè)定物體的重量時(shí)還測(cè)量重力，即地球與稱(chēng)重樣品間的吸引力。此力主要由物體所在處的海拔高度（距地球中心的距離）決定的。重物離地球中心的距離越遠(yuǎn)，作用于它的重力則越小，因此地球引力隨距離的增大而減小。重物的位置離赤道越近，因地球轉(zhuǎn)動(dòng)引起的與地球引力方向相反的離心加速度則越大.而在赤道時(shí)則zui小。重量的變化則基于重力的強(qiáng)弱。為克服重力對(duì)稱(chēng)量結(jié)果的影響，天平經(jīng)移動(dòng)后都需重新校準(zhǔn)。
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