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關(guān)于氣相色譜的維護(hù)、保養(yǎng)、安裝調(diào)試的注意事項(xiàng)及方法
點(diǎn)擊次數(shù):422 發(fā)布時(shí)間:2014-12-8
關(guān)于氣相色譜的維護(hù)與保養(yǎng):保養(yǎng):(1)、嚴(yán)格說(shuō)明書要求,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。(2)、儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾。(3)、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。(4)、確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對(duì)不同的儀器特點(diǎn),可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整。(5)、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。(6)、氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。(7)、對(duì)新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101、OV-17、OV-225等試劑級(jí)固定液,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對(duì)SE-30,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。(8)、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。(9)、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。(10)、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果)。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),然后再做適當(dāng)調(diào)整。(11)、對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,這樣可以減少樣品的分解。(12)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。(13)、保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此,檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。(14)、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。(15)、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用。(16)、做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測(cè)器。安裝調(diào)試的注意事項(xiàng)及方法:一、色譜儀的安裝1.對(duì)色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。 (4)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。 2.氣源準(zhǔn)備及凈化(1)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)?,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。 (2)氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。 3.色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。4.外氣路的連接 (1)減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。 (3)外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。5.色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,可不檢查)。方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。 二、儀器的調(diào)試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。 1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 (1)啟動(dòng)主機(jī)開啟主機(jī)總電源開關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問題,接線錯(cuò)誤等等。 (2)各路溫控檢查 按照說(shuō)明書,逐個(gè)對(duì)柱溫(包括程序升溫),進(jìn)樣器溫度,檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。