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氣相色譜儀基本常識(shí)
點(diǎn)擊次數(shù):463 發(fā)布時(shí)間:2014-12-8
A 所有組分峰變小 可能原因 建議措施 1 進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針 2 進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn),維修之 3 MAE UP過(guò)大:分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比 4 分析物質(zhì)分子量過(guò)大,底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使 樣品的汽化溫度過(guò)低,或柱溫度低 用溫度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠 6 NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用 7 不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高 8 檢測(cè)器與樣品不匹配 9 樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑 B 峰伸舌 峰伸舌多右色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度: 增大氣體流速 C 峰高峰面積不重復(fù) 1 進(jìn)樣不重復(fù),偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí) 2 其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾 3 基線的干擾 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化 D 負(fù)峰 1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置 2 TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理" 3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD,更換之(若有必要) E樣品的檢測(cè)靈敏度下降 1色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要) 2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn) 3 在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑 F 峰分叉 1 進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器 2色譜柱安裝失敗 重新安裝 3 spliess或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑 4柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng) 5 spliess進(jìn)樣,量大,時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去 效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管 溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶 破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉 J 峰拖尾 1襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要) 2襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝 3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平 4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子 5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū) 6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm 7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類(lèi)易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理 H保留時(shí)間漂移 1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度 2氣體流速變化 注射甲烷,測(cè)定載氣線速度 3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處 4溶劑條件變化 樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑 5色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗 I分離度下降 1色譜柱被污染 方法同上 2 固定相被破壞(柱流失) 更換之 3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間 檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管 4樣品濃度過(guò)高 稀釋?zhuān)粶p少進(jìn)樣量;用高分流比 H溶劑峰拉寬 1色譜柱安裝失敗 2進(jìn)樣滲漏 3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度 4分流比低 提高分流比 5OVEN低 6 分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑 7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序 基線問(wèn)題 A基線向下漂移 1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化 2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間 3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之 B 基線向上漂移 1色譜柱固定相被破壞 2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥 C噪音 1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱 2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路 3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速 4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之 6檢測(cè)器發(fā)生故障 維修,更換之 7檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專(zhuān)業(yè)) D Offset(基線位置的突然改變 1電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器 2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口 3進(jìn)樣口被污染 4色譜柱被污染 5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深 6 檢測(cè)器被污染 E毛刺 1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源 2顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器 3氣路密封松動(dòng),氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封 4檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查,清洗,擰緊接口,更換之 積塵或被腐蝕 F Wander(低頻率的噪音) 1溫度,壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,然后穩(wěn)定之 2溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度 3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時(shí)) 更換載氣或氣體凈化器 4進(jìn)樣口被污染 5毛細(xì)管被污染 6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體