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正確安裝GC色譜柱
點擊次數(shù)：406 發(fā)布時間：2014-12-3
正確安裝GC色譜柱
1. 從色譜柱架上色譜柱的兩端松開約0.5 m（1 圈約0.5 m）的管線，以便安裝入進(jìn)樣口和檢測器。避免小角度折彎柱管。
2. 將色譜柱裝到柱溫箱里。可以使用柱架
3. 在色譜柱兩端安裝色譜柱螺母和石墨/Vespel 或石墨密封墊圈；將螺母和密封墊圈推到柱管端口下方約15 cm 的位置。
4. 輕劃（刻劃）色譜柱。于距色譜柱兩端各約4-5 cm 處輕劃色譜柱
5. 確保色譜柱端口清潔。用大拇指和食指捏緊色譜柱，并盡量靠近劃痕處。輕輕拉動和彎曲色譜柱。色譜柱將很容易斷開。假如色譜柱不易斷開，不要強(qiáng)行斷開。在不同的位置（比先前更遠(yuǎn)離柱端）再次劃刻色譜柱，并嘗試再次折斷，以得到整潔的端口
6. 用放大鏡檢查色譜柱切口。確保毛細(xì)管橫向切口是規(guī)整的，管端沒有聚酰亞胺或者“玻璃”碎片
7. 將色譜柱安裝到進(jìn)樣口。查看GC 制造商的儀器手冊，以確定色譜柱在所用進(jìn)樣口類型要插入的深度。將色譜柱螺母和密封墊圈滑到合適的深度，然后用打字機(jī)修正液在色譜柱螺母的剛好下方作標(biāo)記。揮干修改液。將色譜柱插入進(jìn)樣器。用手指擰緊色譜柱螺母，直到它固定住色譜柱，然后在擰緊螺母1/4 到1/2 圈，這樣就保證施加一定的壓力時色譜柱不會從接頭處滑出。通過觀察打字機(jī)修正液
的標(biāo)記來驗證正確的色譜柱插入深度
8. 打開載氣并設(shè)定合適的流速。設(shè)置適當(dāng)?shù)闹^壓力、分流流量和隔墊吹掃流量。了解相關(guān)表觀柱頭壓力。如果使用分流/不分流進(jìn)樣口，還要檢查吹掃（分流）閥是處于“on”（打開）的
9. 確認(rèn)通過色譜柱的載氣流速。將色譜柱出口一端浸入盛有溶劑的小瓶中，觀察產(chǎn)生的氣泡
10. 將色譜柱安裝到檢測器。查看儀器制造商提供的手冊，確保色譜柱正確的插入距離
11. 檢漏。這非常重要。在沒有*檢查泄漏之前不要加熱色譜柱
12. 設(shè)定合適的進(jìn)樣器和檢測器溫度
13. 設(shè)定合適的尾吹氣和檢測器氣體流量。點燃或“打開”檢測器
14. 室溫下吹掃色譜柱至少10 分鐘。在進(jìn)樣口或捕集阱維護(hù)之后還要再吹掃色譜柱一定的時間
15. 注入不保留樣品進(jìn)樣，以檢驗色譜柱安裝是否正確。例如：丁烷或甲烷（FID），乙腈頂空蒸汽（NPD），二氯甲烷頂空蒸汽（ECD），空氣（TCD），氬氣（質(zhì)譜）。如果出現(xiàn)對稱非保留峰，就說明安裝正確。如果峰拖尾，應(yīng)重新將色譜柱安裝入進(jìn)樣口