《中國藥典》(1995,一部)對丸劑中所含水分的限度有明確規(guī)定,大、小蜜丸不得超過15%,對于含揮發(fā)性成分的蜜丸多采用甲苯法測其水分,該法操作繁瑣,需加熱進行,所測樣品取樣量大,對含有貴重藥品的蜜丸尤為不適,而當蜜丸中即含有揮發(fā)性成分又含有帶結(jié)晶水的礦物藥時,甲苯法測出的水分往往大于實際含水量,尤其是所用試劑甲苯有毒,每次實驗消耗約200 ml,給操作者的身體帶來危害;按藥典中有關(guān)規(guī)定,減壓干燥法可用于含揮發(fā)性成分的貴重藥品的水分測定,其操作過程相對簡便,室溫條件下即可進行,對于不含揮發(fā)性成分的丸劑亦可適用,且取樣量少,但實驗結(jié)果往往偏低,因此筆者對減壓干燥法測其水分進行了改進,認為減壓干燥恒重法能夠排除干擾因素,具有廣泛的適用性.但是減壓干燥法操作繁瑣,測試時間長,因此冠亞水分儀科技有限公司研發(fā)液晶屏快速水分檢測儀,一鍵式操作,簡單,快速,準確,無耗材。
利用低壓下水的沸點降低的原理,將樣品置于減壓低溫真空干燥箱內(nèi)加熱至恒量,這樣在一定的溫度及減壓的情況下失去物質(zhì)的總質(zhì)量即為樣品中的水分含量。本法摘自GB/T5009.3—2003,適用于含糖、味精等易分解物質(zhì)的食品。
1.試樣制備
粉末和結(jié)晶試樣直接稱取,硬糖果經(jīng)乳缽粉碎;軟糖用刀片切碎,混勻備用。
2.測定方法
將2-10g試樣放入恒重的稱量瓶中,置于真空干燥箱,將干燥箱連接水泵,抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為40-53kPa),并同時加熱至所需溫度(60±5)℃,關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力,經(jīng)4h后,打開活塞,使空氣泵經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi),壓力恢復(fù)常壓后打開,將稱量瓶置于干燥器0.5h后稱量,重復(fù)操作至恒量。
3.結(jié)果計算
同直接干燥法。
快速法-冠亞水分儀
原理:采用目前通用的熱解原理研制而成的新一代快速水分測定儀器,引進進口自動稱重顯示系統(tǒng),人性化系統(tǒng)操作, 無需特殊培訓,自動校準功能、自動測試模式,取樣、干燥、測定一機化操作,采用應(yīng)變式混合氣體加熱器,短時間內(nèi)達到大加熱功率,在高溫下樣品快速被干燥,測定精度高、時間短、無耗材、操作簡便,不受環(huán)境、時漂、溫漂因素影響,無需輔助設(shè)備等優(yōu)點。
設(shè)備:
冠亞醫(yī)藥水分檢測儀一臺
樣品(顆粒、粉末、丸劑、膠囊)
測試手套一套
測定方法:
1、安裝:打開設(shè)備包裝箱取出設(shè)備,放入配件后開機自檢;
2、校準:放砝碼,按“校準”鍵,自動校準;
3、取樣:待測樣品放入樣品盤上,按“測試”鍵燈亮開始工作;
4、測試:儀器加熱時水分窗口正在顯示丟失的水分值,測定結(jié)束報警,直觀顯示水分值
5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個樣品的測量。
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