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技術(shù)文章

食品添加劑含量檢測(cè)分析(LC-20A液相色譜儀

點(diǎn)擊次數(shù):1548 發(fā)布時(shí)間:2014-11-3

對(duì)食品成分分析的應(yīng)用范圍
致癌物質(zhì)的檢測(cè),*變質(zhì)的動(dòng)物性食品及摻假食品的檢驗(yàn)等食品檢驗(yàn)與分析的內(nèi)容很豐富,而且范圍相當(dāng)廣泛,在各種食品中有許多成分是相同的,有一些成分則是不相同的。南京科捷食品成分分析液相色譜儀主要分析食品中的下列組分:各種營(yíng)養(yǎng)成分分析,食品添加劑、有毒有害物質(zhì)、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析、農(nóng)藥及獸藥殘留、

1、營(yíng)養(yǎng)成分分析
有機(jī)酸、碳水化合物、維生素、游離脂肪酸、氨基酸


2、食品添加劑和農(nóng)藥殘留分析
(1)防腐劑與甜味劑
可分離和測(cè)定濃縮果汁、軟飲料、果醬、蠔油和人造黃油中的山梨酸和苯甲酸防腐劑,也可同時(shí)分析可樂(lè)飲料中的阿斯巴甜和糖精。

(2)合成色素

(3)農(nóng)藥和抗生素殘留
液相色譜可對(duì)飲用水、牛奶、啤酒、谷物、馬鈴薯和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留和抗生素殘留的測(cè)定。

(4)食品毒素
   液相色譜用于測(cè)定大豆、魚(yú)及貝類的多胺、次黃嘌呤、黃曲霉毒素、麻痹性貝毒素(saxitoxin)等食品毒素。
譜原理:液相色譜是用高壓*將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品,由流動(dòng)相帶入柱內(nèi),在柱內(nèi)各成分被分離后,依次進(jìn)入檢測(cè)器,色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。

1.對(duì)儀器的一般要求
所用的儀器為液相色譜儀。色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。

2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
   按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn),即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求;或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的zui小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.
(1) 色譜柱的理論板數(shù)(n) 在選定的條件下,注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液,記錄色譜圖,量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t<[R]>(以分鐘或長(zhǎng)度計(jì),下同,但應(yīng)取相同單位)和半高峰寬(W<[h/2]> ),按n=5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>計(jì)算色譜柱的理論板數(shù),如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的zui小理論板數(shù),應(yīng)改變色譜柱的某些條件(如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等),使理論板數(shù)達(dá)到要求。
(2) 分離度 定量分析時(shí),為便于準(zhǔn)確測(cè)量,要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計(jì)算公式為: 2(t<[R2]>-t<[R1]>) R=──W<[1]>+W<[2]> 式中t<[R2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間;t<[R1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間;W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規(guī)定外,分離度應(yīng)大于1.5。
(3) 拖尾因子 為保證測(cè)量精度,特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí),應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為:W<[0.05h]> T=────── 2d<[1]> 式中W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬;d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規(guī)定外,T應(yīng)在0.95~1.05間。 也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下,配制相當(dāng)于80%、100%和120%的對(duì)照品溶液,加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液,配成三種不同濃度的溶液,分別注樣3次,計(jì)算平均校正因子,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。
 
3.測(cè)定法
定量測(cè)定時(shí),可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí),須采用峰面積法。
(1) 面積歸一化法測(cè)定供試品(或經(jīng)衍生化處理的供試品)中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定,除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。
(2) 主成分自身對(duì)照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí),采用主成分自身對(duì)照法。在測(cè)定前,先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液,進(jìn)樣,調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量,使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液,進(jìn)樣,記錄時(shí)間,除另有規(guī)定外,應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,計(jì)算雜質(zhì)限度。
(3) 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 采用不加校正因子的峰面積法。取供試品,按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,在同樣的條件下注樣。記錄的時(shí)間除另有規(guī)定外,應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間的倍數(shù),色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30%以上,否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測(cè)器靈敏度。
 系統(tǒng)控制器 Prominence CBM-20A/20Alite

CBM-20A
可連接的單元:輸液?jiǎn)卧?zui多4臺(tái)、自動(dòng)進(jìn)樣器1臺(tái)、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器 zui多2臺(tái)、鎦分收集器1臺(tái)、輔助控制器 zui多2臺(tái)
連接單元數(shù):8(可增至12)
數(shù)據(jù)緩沖:約24小時(shí)之1分析(采樣率500ms時(shí),只限LCsolution使用時(shí))

CBM-20Alite
可連接的單元:輸液?jiǎn)卧?zui多4臺(tái)、自動(dòng)進(jìn)樣器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1臺(tái)、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器zui多2臺(tái)、輔助控制器 zui多2臺(tái)
連接單元數(shù):5
數(shù)據(jù)緩沖:約24小時(shí)之1分析(采樣率500ms時(shí),只限LCsolution使用時(shí))


輸液?jiǎn)卧?Prominence LC-20AD/20AT/20AB

LC-20AD
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:10μL
zui大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5μL /min其中較大值以內(nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下

LC-20AT
輸液方式:串聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:主泵頭47μL、副泵頭23μL
zui大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.001mL/min-10.000mL/min
流量準(zhǔn)確度:2%或2μL/min其中較大值以內(nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下

LC-20AB
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞(2式)
柱塞容量:10μL
zui大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5μL /min其中較大值以內(nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下

梯度系統(tǒng)

LC-20AB
梯度方式:高壓混合
混合溶劑數(shù):2液

LC-20AD/20AT高壓GE規(guī)格
梯度方式:高壓混合
混合溶劑數(shù):2液或3液

LC-20AD/20AT低壓GE規(guī)格
梯度方式:低壓混合
混合溶劑數(shù):zui多4液


Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS檢測(cè)器
Prominence SPD-M20A PDA檢測(cè)器

SPD-20A/SPD-20AV
光源:SPD-20A D2燈、SPD-20AV D2燈、W燈
波長(zhǎng)范圍:SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:1nm以下
波長(zhǎng)精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.25×10-U
漂移:1×10-4AU/h
線性:>2.U
功能:190nm-370nm或371nm以上雙波長(zhǎng)檢測(cè),比例色譜圖輸出,波長(zhǎng)掃描,時(shí)間程序

SPD-M20A
光源:D2燈、W燈
二極管元件數(shù):512
波長(zhǎng)范圍:190nm-800nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:1nm以下
波長(zhǎng)精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.3×10-U
漂移:0.5×10-3AU/h
線性:>2.0AU
功能:等高線輸出,光譜檢索,zui大輸出


Prominence SIL-20A/20AC

進(jìn)樣方式:全量進(jìn)樣,進(jìn)樣量可變式
進(jìn)樣量設(shè)定范圍:0.1μL-100μL(標(biāo)準(zhǔn)),1μL -2,000μL(選購(gòu)件)
試樣處理數(shù):
175(1mL試樣瓶)
105(1.5mL試樣瓶)SIL-20AC 70(1.5mL試樣瓶)
50(4mL試樣瓶)
192(96-孔MTP 2塊)
768(384-孔MTP 2塊)
在上述各規(guī)格外另可使用1.5mL試樣瓶10個(gè)
進(jìn)樣量準(zhǔn)確度:1%以下
進(jìn)樣量精密度:0.3%RSD以下
交叉污染:0.005%以下(萘、洗必泰)
反復(fù)進(jìn)樣次數(shù):zui大30/1試樣
針清洗:在進(jìn)樣前后任意設(shè)定
試樣冷卻器:SIL-20A 無(wú) SIL-20AC 模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能4℃-40℃


試樣架切換器

試樣架切換器A
適用板:96-孔MTP,96-孔DWP
板處理塊數(shù):12P
試樣冷卻器:無(wú)

試樣架切換器C
適用板:96-孔MTP,96-孔DWP
板處理塊數(shù):12P
試樣冷卻器:模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能 4℃-40℃


柱溫箱 Prominence CTO-20A/20AC

調(diào)溫方式:強(qiáng)制空氣循環(huán)式
冷卻方式:CTO-20A 無(wú)、CTO-20AC 電子冷卻式
溫度控制精密度:0.1℃以下
溫度控制范圍:CTO-20A (室溫+10)℃-85℃ 、CTO-20AC (室溫-10)℃-85℃
收容空間:W220×H365×D95mm
可收容儀器:手動(dòng)進(jìn)樣器2個(gè),梯度混合器,高壓流路切換閥2個(gè)等
定時(shí)程序:線性溫度程序
安全措施:溶劑傳感器、溫度保險(xiǎn)絲、上限溫度限制

液相色譜(LC-20A)分析結(jié)果重復(fù)性好,靈敏度高,定性定量準(zhǔn)確,并且前處理工作強(qiáng)度較低,可在各級(jí)食品檢測(cè)單位中推廣應(yīng)用。
主營(yíng)業(yè)務(wù):
1、銷售本公司制造的色譜儀,以及進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標(biāo)樣及色譜試劑;兼營(yíng)其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑。
2、專業(yè)維修各類進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀、液相色譜儀、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器。
3、幫助客等技術(shù)咨詢服務(wù),真正讓客戶“買得放心,用得安心”。
4、本公司對(duì)外承接各類氣體、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測(cè)任務(wù);并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,給出的檢測(cè)報(bào)告。
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