污水監(jiān)測(cè)又稱為污水流行病學(xué)(Wastewater-Based Epidemiology, WBE)。由于人在服用藥物后，藥物的活性成分及其代謝產(chǎn)物會(huì)通過排泄物(尿液和糞便)進(jìn)入城市排水系統(tǒng)，即匯入污水。WBE就是通過靶標(biāo)檢測(cè)污水中的化合物(主要為毒品類)及其代謝產(chǎn)物的含量，計(jì)算該區(qū)域人口的日平均毒品消耗量，能夠更加快速、準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)該區(qū)域內(nèi)的毒品濫用的種類及規(guī)模，不但能為打擊非法制販毒品、吸毒違法活動(dòng)提供準(zhǔn)確情報(bào)，還可為下一步國(guó)家管制新品種的毒品提供科學(xué)、客觀的數(shù)據(jù)支撐。
由于污水中的毒物濃度都比較低，低至ng/L的水平，給檢測(cè)工作帶來(lái)了極大挑戰(zhàn)。故進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要首先進(jìn)行固相萃取，對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集。而傳統(tǒng)的離線固相萃取前處理步驟多、操作繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，且人為操作誤差較大。
賽默飛應(yīng)對(duì)方案：TriPlus™ RSH EQuan850全自動(dòng)Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis™ Plus三重四極桿質(zhì)譜同時(shí)分析檢測(cè)污水中的13種毒品及可替寧
TriPlus RSH EQuan 850-TSQ Altis Plus系統(tǒng)
本方案的特點(diǎn)：
1. 速度快：無(wú)需復(fù)雜前處理過程，在線進(jìn)行固相萃取步驟，一針進(jìn)樣只需12分鐘，可極大的減少樣品等待時(shí)間，提高檢測(cè)效率。
2. 通量高：大體積進(jìn)樣瓶可放90個(gè)，常規(guī)進(jìn)樣瓶可放324個(gè)。
3. 兼容性好：可以實(shí)現(xiàn)“一機(jī)兩用"，該系統(tǒng)適用于OnlineSPE大體積進(jìn)樣和常規(guī)進(jìn)樣分析，根據(jù)方法設(shè)定自動(dòng)切換注射器及進(jìn)樣口，無(wú)需其他操作。
4. 抗污染能力強(qiáng)：TSQ Altis Plus質(zhì)譜最新設(shè)計(jì)的OptaMax NG離子源，搭配彎曲離子束傳輸組件和中性粒子檔桿設(shè)計(jì)，使得系統(tǒng)具有極好的耐用性，無(wú)需頻繁的清洗和維護(hù)，有效減少工作量，提高定量準(zhǔn)確度。
01實(shí)驗(yàn)部分
儀器:
Thermo Scientific™ EQuan 850 系統(tǒng)；
Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜。
在線固相萃取條件
樣品富集時(shí)間：2 min；
洗脫時(shí)間：6 min；
洗針液1：甲醇/異丙醇/水(0.1%甲酸)=45/45/10；
洗針液2：0.1%甲酸-水。
色譜條件
色譜條件
在線固相萃取柱：Oasis HLB Direct Connect HP 固相萃取柱(2.1×30mm，20μm)；
色譜柱：Thermo Scientific Hypersil Gold C18(1.9μm, 2.1×100mm)；
柱溫：40 ℃；
進(jìn)樣量：1000 μL；
在線固相萃取四元泵流動(dòng)相 A：水；C：甲醇。
二元泵流動(dòng)相 A：0.1%甲酸-水；B：0.1%甲酸-乙腈。
質(zhì)譜條件
離子源：可加熱電噴霧離子源(H-ESI)；監(jiān)測(cè)模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM)；掃描模式：正離子模式掃描；噴霧電壓：3500V；蒸發(fā)溫度：350 ℃；離子傳輸管溫度：325 ℃；鞘氣：45 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1分辨率(FWHM)：0.7，Q3分辨率(FWHM)：1.2；碰撞氣壓力：1.5 mTorr；
02結(jié)果與討論
出峰情況
采用上述儀器方法，可獲得了良好的色譜峰，見下圖
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方法靈敏度、線性和精密度
使用空白污水樣品，將高濃度標(biāo)準(zhǔn)品逐級(jí)稀釋，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.1 ng/L、0.5 ng/L、1.0 ng/L、5.0 ng/L、10.0 ng/L、50.0 ng/L，加入內(nèi)標(biāo)濃度為20 ng/L。使用上述條件進(jìn)行分析。結(jié)果表明所有目標(biāo)物的LOD均小于等于0.5 ng/L，具有極高的靈敏度；各目標(biāo)物在線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995；為考察方法穩(wěn)定性，在空白基質(zhì)水樣中加標(biāo)(加標(biāo)濃度1 ng/L)連續(xù)進(jìn)6針，峰面積重現(xiàn)性均小于5.0 %。
靈敏度：各組分LOD濃度下色譜圖，0.1 ng/L(可待因0.5 ng/L)
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線性結(jié)果：
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03結(jié)論
賽默飛采用EQuan850全自動(dòng)Online SPE系統(tǒng)串聯(lián)TSQ Altis Plus三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)建立了全自動(dòng)檢測(cè)污水中13種毒品及可替寧的方法。該方法快速、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，無(wú)需前處理，樣品通量高，可有效地節(jié)約時(shí)間和人力成本，提高工作效率；方法僅需1 mL的進(jìn)樣量，就可以滿足檢出限要求，并且穩(wěn)定性好，有著良好的線性，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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