不能忽視的10個(gè)氣相色譜儀操作細(xì)節(jié)
(1)氣相色譜儀使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;
(2)熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在*停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測(cè)器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
(3)TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求,具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;
(4)使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞;
(5)更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
(6)柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的zui高使用溫度,檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;
(7)用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí),取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)*,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞;
(8)氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;
(9)在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器zui被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
(10)氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;