TMA/SDTA1+動態(tài)熱機(jī)械分析（DMA）用來測定在周期性振動力下，材料的力學(xué)性能和粘彈性能隨溫度、時間和頻率變化而變化的關(guān)系。DMA/SDTA 1+能夠同時測量力和位移，從而確保了很高的測量準(zhǔn)確度。這使我們可以獲得非常準(zhǔn)確的模量結(jié)果。DMA/SDTA 1+的設(shè)計可以使其用于高頻下材料行為的研究，從而模擬實際的使用情況。

TMA/SDTA1+?動態(tài)熱機(jī)械分析儀
TMA/SDTA1+動態(tài)熱機(jī)械分析儀(DMA)用來測定在周期性振動力下，材料的力學(xué)性能和粘彈性能隨溫度、時間和頻率變化而變化的關(guān)系。
DMA/SDTA 1+能夠同時測量力和位移，從而確保了很高的測量準(zhǔn)確度。這使我們可以獲得非常準(zhǔn)確的模量結(jié)果。DMA/SDTA 1+的設(shè)計可以使其用于高頻下材料行為的研究，從而模擬實際的使用情況。因為DMA/SDTA 1+具有相當(dāng)大的自重和*的穩(wěn)定性，使其固有的共振頻率可以達(dá)到約1500Hz，這大大高于儀器的測量頻率范圍(高達(dá)1000 Hz)。
TMA/SDTA 1+動態(tài)機(jī)械分析儀特點以及細(xì)節(jié)介紹：
1、 同時測量位移和力：得到極其準(zhǔn)確的模量測定
• 寬廣的力范圍：
2、 從1mN至40N，能測量很堅硬和很軟的樣品
• 寬廣的頻率范圍：
3、 0.001Hz至1000Hz，測量可以模擬真實的使用條件，或在較高頻率下更快速地進(jìn)行
• DMA實驗向?qū)В?br />4、 設(shè)定一個*的實驗可以得到更好的結(jié)果
• SDTA技術(shù)：
5、 使您可以校準(zhǔn)樣品溫度并且精確地測量熱效應(yīng)
• 極寬的剛度范圍：
6、 可以用單個樣品夾具在整個溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測量
• 人體工程學(xué)設(shè)計和觸屏控制：
7、 能夠更快速的設(shè)定和優(yōu)化實驗
8、 采用壓電晶體進(jìn)行應(yīng)力測量: 通過壓電晶體傳感器直接測量力，而不是像傳統(tǒng)DMA儀器那樣采用力-電流譜測量方式。這意味著測得的力是真正施加在樣品上的力，而不再需要補(bǔ)償摩擦損耗、隔膜力和慣性力。
9、 超高精度的位移測量: 采用特別的耐高溫線性位移傳感器LVDT以納米級分辨率進(jìn)行極寬范圍的位移測量。LVDT的位置緊靠樣品，只測量樣品的形變。這種設(shè)計消除了儀器臺架形變的影響，提高了測定力和位移之間滯后時間(即相位差)的準(zhǔn)確性。同時，通過測量LVDT傳感器的溫度和進(jìn)行位移偏差校準(zhǔn)，能進(jìn)一步提高位移傳感器的重復(fù)性。
10、 寬廣的頻率范圍從0.001到1000Hz: DMA/SDTA 1+的頻率范圍在DMA儀器的歷*yi次擴(kuò)展到了kHz的測量范圍。在剪切模式中，可以達(dá)到六個數(shù)量級的頻率跨度。大于1Hz的頻率范圍特別有意義，因為它使DMA的測量時間小化。
11、 由力和位移的范圍可以給出剛度范圍。DMA/SDTA 1+的剛度范圍可達(dá)六個數(shù)量級以上。這意味著可以不改變樣品的幾何形狀和形變模式，在一個實驗中就能從粘彈態(tài)測至玻璃態(tài)，而無需去將兩個不同的實驗得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。
12、 操作簡單*的樣品夾具設(shè)計: 樣品制備和樣品夾持對于得到精確的DMA結(jié)果是非常關(guān)鍵的步驟，尤其是對于剪切模式和拉伸模式所使用的小而薄的樣品更加重要。一個創(chuàng)新的樣品夾具系統(tǒng)能為DMA測試帶來*的幫助。
13、 創(chuàng)新、易用的夾具系統(tǒng): 梅特勒-托利多的樣品夾具采用全新的設(shè)計理念，它可以很好地幫助客戶節(jié)省儀器的操作時間，樣品的準(zhǔn)備和放置可以在儀器外進(jìn)行，樣品夾具可以快速安裝在儀器內(nèi)。這種設(shè)計理念，還使用戶在一種形變模式到另一種形變模式進(jìn)行變換時，不需要進(jìn)行校準(zhǔn)。例如，可以在進(jìn)行拉伸實驗的同時，著手準(zhǔn)備彎曲試驗。
14、 液晶觸摸屏-便于進(jìn)行力和位移的校準(zhǔn):DMA/SDTA 1+配置的彩色液晶觸摸屏能夠提供清晰準(zhǔn)確的信息，并且方便從遠(yuǎn)處觀察。
• 所有力和位移的校準(zhǔn)過程都可通過觸摸屏終端來進(jìn)行控制，這確保了校準(zhǔn)的操作能夠可靠且容易的進(jìn)行。
• 四軸校準(zhǔn)過程也能夠通過觸摸屏終端進(jìn)行操作，校準(zhǔn)結(jié)果會自動傳輸至STARe軟件中。這消除了數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移中可能出現(xiàn)的錯誤。
15、 自動切換控制模式: DMA/SDTA 1+力的測試十分*，與傳統(tǒng)DMA不同，既能以力控制模式，又能以位移(應(yīng)變)控制模式進(jìn)行測試，還能夠通過軟件自動智能切換兩種控制模式。
16、 熱電偶能夠放置在與樣品非常接近的位置，可以測試樣品的熱效應(yīng)
17、 校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)確保測試準(zhǔn)確性: 校準(zhǔn)決定了測量設(shè)備性能的好壞。標(biāo)準(zhǔn)的DMA校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)程序允許用戶達(dá)到合規(guī)性并避免由于不準(zhǔn)確的測量而導(dǎo)致的潛在成本。一個標(biāo)準(zhǔn)的操作程序描述了單個變量(力，長度，溫度)的校準(zhǔn)。
18、 使用參比標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn):
• 力、位移和溫度的校準(zhǔn)都是建立在規(guī)定的參比標(biāo)準(zhǔn)物上的。
• 力的校準(zhǔn)采用經(jīng)過認(rèn)證的彈簧來進(jìn)行。位移的校準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)量塊來進(jìn)行。
• 緊靠樣品進(jìn)行溫度的測量，使我們可以使用純物質(zhì)的熔點進(jìn)行校準(zhǔn)。
19、 樣品溫度的測量和校準(zhǔn)/調(diào)節(jié):溫度的校準(zhǔn)和調(diào)節(jié)尤其重要。在緊靠樣品處放置一根特別的溫度傳感器，該溫度傳感器還能通過SDTA(單式DTA)同時測量焓變。
20、 DMA實驗向?qū)?DMA實驗向?qū)Т翱?，憑借其內(nèi)置的專家知識，可用來幫助用戶建立樣品尺寸以達(dá)到準(zhǔn)確的結(jié)果。這個軟件還能夠確定測試時的合適力和位移振幅。
21、 配套附件:為了方便安裝夾具裝置和樣品夾具，以及進(jìn)行校準(zhǔn)，我們提供了一個配套的工具盒，其中包括校準(zhǔn)(溫度和機(jī)械性能)和安裝樣品(可選)所需要的工具。這些確?？蛻裟軌蚩焖佾@得精確的測試結(jié)果。
小夾具裝置
 
 
形變模式
夾具
樣品尺寸
拉伸
9mm小拉伸夾具
長度：9 mm
剪切
小剪切夾具
直徑：≤14 mm 厚度：≤6.5 mm
小剪切夾具(用于液體)
小剪切夾具(無表面結(jié)構(gòu))
 
 
 
大夾具裝置
 
 
形變模式
夾具
樣品尺寸
彎曲模式
三點彎曲夾具
自由長度：30-90 mm，大長度：100 mm
單懸臂彎曲夾具
自由長度：10-40 mm，大長度：100 mm
雙懸臂彎曲夾具
自由長度：20-80 mm，大長度：100 mm
拉伸模式
5.5 mm拉伸夾具
長度：5.5 mm
10.5 mm拉伸夾具
長度：10.5 mm
19.5 mm拉伸夾具
長度：19.5 mm
壓縮模式
大壓縮夾具
直徑：≤14 mm，厚度：≤6.5 mm
樣品夾具:簡單、*、省時
1、 3點彎曲: 三點彎曲模式特別適合堅硬樣品的測量， 如增強(qiáng)的熱固性樹脂、復(fù)合材料、金屬和合金等。在三點彎曲模式中，樣品的兩端置于兩個刀型支架上，通過中間的刀形探頭的運(yùn)動將振動力施加在樣品上。
2、 單懸臂: 此模式適合于在測量過程中沿長度方向伸長或收縮強(qiáng)烈的樣品，主要應(yīng)用于熱塑性塑料樣品。在單懸臂模式中，樣品一端被固定住，樣品的另一端夾在提供振動力的活動部件中。
3、 雙懸臂: 雙懸臂模式特別適合于在靜態(tài)力模式下會過度彎曲的樣品，如熱塑性塑料和熱固性材料等。在雙懸臂模式中，樣品兩端被固定住，樣品的中部夾在提供振動力的活動部件中。
4、 拉伸: 拉伸模式較適合于薄膜、纖維和薄條狀樣品的測試。其優(yōu)點是樣品的夾持方式對樣品的形變沒有實際影響。在拉伸模式中，樣品的一端被固定， 提供振動力的活動部件夾住樣品的另一端。在測試前需要給樣品施加一定的預(yù)應(yīng)力， 以防止樣品在振動中彎曲。壓縮: 此測量模式不適合于jue對模量的測定，但是在比較如彈性體糊狀材料或發(fā)泡材料等軟材料時可獲得一些相對有價值的信息。在壓縮模式中，樣品夾在固定部件和提供振動力的活動部件之間。樣品被靜態(tài)壓縮，然后被施加交變負(fù)載。
5、 剪切:剪切模式大的優(yōu)點在于能夠測量從*粘性至很硬的所有樣品。適合于彈性體、熱塑性塑料和熱固性材料的測量。在剪切模式中，兩個*相同的樣品對稱地夾在外邊兩個固定部件和提供振動力的中間活動部件之間。剪切模式能夠保證均一的溫度環(huán)境。
 
TMA/SDTA 1+動態(tài)機(jī)械分析儀特極其廣泛的應(yīng)用：
當(dāng)樣品測試在*的剛度范圍或者頻率范圍內(nèi)要求大的測試準(zhǔn)確度時，DMA/SDTA 1+是較理想的解決方案。得益于其寬廣的動態(tài)力和位移范圍，以及多種多樣的樣品尺寸和幾何因子，使得DMA/SDTA 1+不僅能夠測試固體材料，也能夠測試中高粘度的液體。材料在日常的實際應(yīng)用中是處于各種不同的機(jī)械力中的，其中重要的因素是力的頻率和強(qiáng)度、溫度以及負(fù)載或應(yīng)力應(yīng)用的環(huán)境。
1、 下面歸納了DMA/SDTA能夠表征的效應(yīng)和性能：
• 粘彈性行為
• 松弛行為
• 玻璃化轉(zhuǎn)變
• 機(jī)械模量
• 阻尼行為
• 軟化
• 粘性流動
• 結(jié)晶和熔融
• 凝膠化
• 相轉(zhuǎn)變
• 共混物的組成
• 固化和聚合反應(yīng)
• 材料缺陷
• 填充物的作用
2、 應(yīng)用領(lǐng)域：穩(wěn)定性測試， 損壞和失效分析，可用性測試，材料表征
3、 DMA測試的材料范圍：熱塑性塑料，熱固性材料，彈性體，膠黏劑，金屬，復(fù)合材料，涂料，薄膜和纖維，建筑材料，藥物和食品等。
4、 與傳統(tǒng)材料相比，今天的復(fù)合材料通常更便宜，并且在許多看重材料高強(qiáng)度重量比的不同行業(yè)受到高度追捧。DMA是用于表征具有寬廣模量范圍的復(fù)合材料的理想選擇。
5、 通過DSC和DMA測試PTFE的相轉(zhuǎn)變溫度：PTFE的DSC測試曲線顯示樣品中移動的無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變(γ)大約在-100?C，緊接著有兩個晶型的固固轉(zhuǎn)變(β)大約出現(xiàn)在30?C。PTFE約在330?C左右熔融。這一系列轉(zhuǎn)變的過程也可以通過DMA進(jìn)行測試。DMA測試結(jié)果表明樣品在130?C還存在剛性無定形部分的玻璃化轉(zhuǎn)變。相比于DSC測試技術(shù)，DMA測試玻璃化轉(zhuǎn)變更容易。從泊松比來看，楊氏模量E'原則上總是大于剪切模量G'。
6、 乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)的固化過程：這個案例是使用剪切模式研究EVA的固化過程。圖譜顯示了樣品連續(xù)兩次加熱的儲能模量曲線。第yi次升溫測試表明樣品在-30?C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，隨后在50?C顯示乙烯結(jié)晶組分的熔融。隨后從120?C開始表現(xiàn)出的模量的增加是由于樣品的硫化或者固化反應(yīng)導(dǎo)致的。第二次加熱曲線顯示了*固化的EVA的玻璃化轉(zhuǎn)變和熔融過程。
7、 聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)的表征：PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)的機(jī)械性能采用剪切模式進(jìn)行，測試溫度范圍為-130?C到260?C，測試頻率1Hz。Tan δ曲線上在-60?C左右寬的峰是由于次級松弛(β松弛)所引起的。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在大約80?C。110?C左右儲能模量的增加是由于冷結(jié)晶引起的。隨后發(fā)生重結(jié)晶及結(jié)晶結(jié)構(gòu)的熔融過程。
8、 硅油的粘性：當(dāng)硅油被快速降溫至玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下時，其結(jié)晶過程會被抑制，樣品會處于玻璃態(tài)。當(dāng)該樣品被再次加熱時，可以觀察到樣品在-110?C(1Hz)時的玻璃化轉(zhuǎn)變(頻率依賴)，緊接著樣品在-85?C開始結(jié)晶(無頻率依賴)，并在-45?C開始發(fā)生熔融(無頻率依賴)。硅油的粘性和頻率依賴性(內(nèi)嵌小圖)能夠通過樣品在液體狀態(tài)(大約-10?C以上)的模量曲線計算得到。
9、 丁苯橡膠的主曲線：在很寬的頻率范圍內(nèi)的力學(xué)譜能提供材料性能的詳細(xì)信息。由于DMA/SDTA 1+具有出色的溫度穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，并且能夠在高頻下進(jìn)行測試，這使得主曲線的建立不僅精確，而且快速。圖中所示為硫化和未硫化的SBR的主曲線，從中不僅可以得到材料動態(tài)行為的信息，而且還能得到關(guān)于分子結(jié)構(gòu)和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的結(jié)論。
10、 拉伸模式測試聚酰亞胺薄膜：聚酰亞胺薄膜是一種高性能聚合物，在低溫下具有很好的韌性，同時能夠在短時間暴露于400?C以上高溫的情況下，保持機(jī)械性能的穩(wěn)定。20μm厚聚酰亞胺薄膜在1Hz拉伸模式下的損耗模量曲線(E")顯示松弛過程在約59?C、186?C和311?C(E"中的大值)。在311?C的過程是玻璃化轉(zhuǎn)變。這種材料大約在450?C時開始分解。
11、 復(fù)合材料彈性模量的測定：印刷電路板由纖維增強(qiáng)塑料制成。他們的gao工作溫度必須是已知的，通常低于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約10?C。另一個重要的因素是模量。模量和玻璃化轉(zhuǎn)變可以通過DMA的三點彎曲模式輕松地測定。在這個例子中，該樣品的gao工作溫度不應(yīng)超過114?C。 在這個溫度以下，模量幾乎保持恒定(24 GPa)。
12、 膠帶的剪切測量：樣品為20μm厚雙面膠帶。一側(cè)的膠黏層(3μm)比另一側(cè)(3μm)略有粘性。圖中顯示了膠帶的儲能模量。在第yi次加熱過程中，模量有兩個下降的臺階。兩個臺階分別對應(yīng)兩側(cè)膠黏層的玻璃化轉(zhuǎn)變(粘性更大的一層Tg較低)。膠黏層會在100到140?C范圍內(nèi)固化。第二次加熱測試曲線顯示了*固化材料的玻璃化轉(zhuǎn)變。
13、 粉末樣品的DMA測試：粉末樣品我們可以使用專門的粉末夾具進(jìn)行DMA測試。該夾具由薄的鋼片折疊而成，將粉末樣品填充于其中，然后使用單懸臂模式進(jìn)行測試?；蛘撸梢詫⒎勰嚎s成顆粒再采用壓縮模式進(jìn)行測試。這樣測試能夠提供更高的靈敏度，可以檢測松弛的過程。這張圖顯示了一個壓縮成藥片的溶性藥物組成的DMA測量試曲線。樣品在9?C時顯示了一個次級松弛過程，并在107?C時出現(xiàn)了玻璃化轉(zhuǎn)變。
14、 使用單懸臂模式測試PEEK樣品：聚醚醚酮(PEEK)耐高溫塑料，熔點為335?C。通常用于汽車工業(yè)中的熱應(yīng)力部件。在使用DMA表征該樣品時，需要將樣品制備成薄板(17x5x2mm)，然后使用單懸臂模式進(jìn)行測試，測試溫度范圍為-120?C~240?C。DMA能夠檢測到兩個熱效應(yīng)，分別為-65?C的次級松弛155?C的玻璃化轉(zhuǎn)變。
15、 完整的熱分析系統(tǒng)：一個完整的熱分析系統(tǒng)由四種基本樣品信息測量技術(shù)組成。每種技術(shù)都以自己*的方式來表征樣品。只有當(dāng)所有不同的結(jié)果結(jié)合起來，才能獲得簡化解釋的全貌。這些測試技術(shù)測量機(jī)械模量(DMA)，熱流(DSC，閃速DSC)，重量變化(TGA)，和尺寸的變化(TMA)。所有這些測量變量均隨溫度變化而變化。