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TG-GC-MS 高解析能力的逸出氣體分析TG-GC-MS

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氣相色譜(GC)是一種具有高解析能力的分析技術(shù),用于分離揮發(fā)態(tài)與半揮發(fā)態(tài)的產(chǎn)物。氣體混合物基于在靜態(tài)相(例如毛細(xì)管的內(nèi)部涂層)與流動(dòng)相(吹掃氣,例如 He)中組分分布的差異,得到有效分離。

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 由于在色譜柱中的這一氣體分離需要一定的時(shí)間 -- 該持續(xù)時(shí)間依賴于樣品特性,色譜柱流動(dòng)速度,色譜柱長度,以及靜態(tài)與流動(dòng)相 -- 因此不可能將連續(xù)的在線樣品氣體流直接連接到 GC。而我們的解決方案,則是開發(fā)了一種使用加熱的自動(dòng)閥的準(zhǔn)連續(xù)模式的直接聯(lián)用,允許軟件控制的氣態(tài)形式進(jìn)樣(流動(dòng)-通過進(jìn)樣循環(huán)),以及短間隔的氣體注入。

  • *的 TG/STA-GC-MS 聯(lián)用解決方案,使用事件驅(qū)動(dòng)或溫度相關(guān)的觸發(fā)
  • 全程加熱的氣體傳輸管(300℃),連接TG/STA與GC的六通閥與注射器
  • 量程寬廣、測量快速的 QMS,用于氣相色譜分析
  • GC-MS 可獨(dú)立操作使用,在任意時(shí)間下進(jìn)行液體/氣體注射

對于 GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng),我們的合作伙伴是世界聞名的 Agilent 公司,以及 Joint Analytical Systems (JAS) 公司。這確保了 GC-MS 系統(tǒng)的供應(yīng)與服務(wù)質(zhì)量。

TG-GC-MS - 技術(shù)特性(持續(xù)更新中)

質(zhì)譜(MSD Agilent)

  • 質(zhì)量數(shù)范圍:1.6 u ... 1050 u(*)
  • 質(zhì)量過濾器:單片雙曲四極
  • 質(zhì)量解析度:單一質(zhì)量(可以微調(diào))
  • 離子化:非涂覆的惰性電子沖擊源
  • 離子化能量:標(biāo)準(zhǔn)為 70 eV(可選范圍:5 eV - 241.5 eV)
  • 2 個(gè)燈絲
  • 檢測器:三倍軸 SEM,帶長壽命 EM
  • 掃描速率:12.500 u/s(電子),8.000 u/s寫入磁盤速度

(*): 統(tǒng)一化的原子質(zhì)量單元

氣相色譜(Agilent)

  • 閥門盒能夠加熱到 300℃,進(jìn)樣循環(huán) 250 µl
  • Unis 500 注射器(split, splitless) zui高 450℃
  • 色譜柱:標(biāo)準(zhǔn) HP-5ms 毛細(xì)管(30m,zui高 325℃,根據(jù)特定應(yīng)用有其他色譜柱可選)
  • 在無需中斷 MS 真空的情況下快速更換毛細(xì)管柱(swap'n go, JAS)
  • 色譜柱爐溫:35 ... 425℃

TG 或 STA 端的氣體傳輸系統(tǒng)

  • 加熱的爐體適配器,zui高溫度 300℃(用于質(zhì)譜,紅外或 GC-MS 聯(lián)用)
  • 加熱的傳輸管線:玻璃內(nèi)襯鋼管,zui高溫度 300℃(強(qiáng)制氣流,使用泵壓通過樣品循環(huán))
  • 支路系統(tǒng),用于爐體內(nèi)的過量氣體。

GC-MS 使用靈活的 Agilent Chemstation 軟件控制。在聯(lián)用到 TG/STA 的情況下,Chemstation 的啟動(dòng)使用 Proteus® 軟件觸發(fā),包含以下兩種模式:

  • GC-MS 連續(xù)運(yùn)行,周期性注入樣品氣流(在 TG/STA 溫度程序的相關(guān)段中,在可選的時(shí)間或溫度下啟動(dòng))
  • 設(shè)定失重速率閾值,使用事件控制的方式運(yùn)行(當(dāng)達(dá)到閾值時(shí)自動(dòng)啟動(dòng) Chemstation 軟件??梢詾椴煌卧O(shè)置不同的閾值)。在 GC 檢測過程中 TG/STA 端保持恒溫狀態(tài),隨后重新開始加熱,直至達(dá)到下一閾值。

由此得到的 GC-MS 總離子色譜(TIC)能夠?qū)氲?Proteus® 軟件中,并與 TG,DTG,DSC 及其他載入的數(shù)據(jù)一起進(jìn)行顯示、分析與保存。

使用 Agilent 數(shù)據(jù)分析軟件,通過雙擊顯示相關(guān)質(zhì)譜圖,能夠方便地分析 TIC 譜圖中的滯留時(shí)間峰,以鑒別氣體混合物中的各單獨(dú)組分。再點(diǎn)一下鼠標(biāo),就使用 NIST 08 MS 庫(包含約 220,000 EI 質(zhì)譜圖,涉及 190,000 物質(zhì))針對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行搜索,以顯示*擬合結(jié)果。NIST 08 MS 庫與搜索程序均包含在標(biāo)準(zhǔn)軟件包中。

如需單獨(dú)使用 GC-MS,Chemstation 軟件亦可獨(dú)立于 Proteus® 進(jìn)行操作(既可與 Proteus® 安裝在同一臺(tái)電腦上,也可安裝在單獨(dú)的電腦上)。

未硫化的天然橡膠(NR)的 TG-DTG-TIC 圖,3.36 mg,N2
逸出氣體以 1min 間隔持續(xù)注入 GC 中。

TG-GC-MS 聯(lián)用的主要目的是檢測,分離與分析有機(jī)成分。也可以使用聯(lián)用的 GC-MS 進(jìn)行詳細(xì)的氣體分析,以對有機(jī)物、生物質(zhì)、可重復(fù)使用的固體燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控溫度程序下的熱裂解過程作進(jìn)一步的研究。由此,可以對樣品在不同的氧含量下,在燃燒過程中釋放的氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行高靈敏度與高解析度的測量。

借助于 GC-MS 的高度靈敏的氣體檢測與鑒別能力,可以對添加劑、穩(wěn)定劑、以及食品、藥品、化妝品與聚合物中的殘余溶劑進(jìn)行有效的分析。

下圖為未硫化的天然橡膠(NR)的 TG-DTG-TIC 圖。3.36 mg,N2,以 1min 間隔進(jìn)行逸出氣體的連續(xù)注入。在 GC 柱中維持恒定的高溫,以允許氣體混合物迅速穿過,其主要成分得到有效分離。


在 NR 分解的起始點(diǎn)(32min,346.3℃),主要的揮發(fā)產(chǎn)物為 isoprene C5H8(TIC 色譜圖的峰1),以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16(峰 2)。


在連續(xù)的 GC-MS 模式下,顯示了氣體揮發(fā)與溫度/時(shí)間的關(guān)系??梢赃x擇單獨(dú)的質(zhì)量數(shù)(m/z),對溫度進(jìn)行連續(xù)作圖(單離子監(jiān)測,SIM)

NR 分解的第二階段(起始點(diǎn) 38min,406.2℃)顯示了 isoprene 與 substituted cyclohexene 之外的其他產(chǎn)物的釋放過程。通過分析得知,這些氣體產(chǎn)物包括: 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。

下圖為橡樹木的 TG-DTG-T 圖,4.37 mg,N2,GC-MS 在291℃ 與 347℃ 下進(jìn)行了事件驅(qū)動(dòng)觸發(fā)(DTG 閾值 8%/min;在 GC-MS 運(yùn)行過程中停止升溫)。通過如下 GC 爐體程序:60℃ 下等溫 0.5min,以 25K/min 線性升溫至 310℃,對氣體產(chǎn)物進(jìn)行了詳細(xì)分析。


橡樹木熱裂解過程*階段的總離子色譜圖,以及相關(guān)主峰的譜庫搜索結(jié)果如下(下表以滯留時(shí)間(RT/min)的升序排列):

 


RT Area / % Best hit (NIST/Wiley)
1.157 2.27 6H,8H-Benzopyrano[3,4-b]benzopyran
1.356 8.96 Acetic acid
1.398 2.24 1-Penten-3-ol
2.253 26.67 Furfural
2.551 1.65 Thiazole
3.018 1.96 1-methyl-1-silacyclohexane
3.243 14.86 3-Methyl Hydantoin
6.881 1.70 Benzenamine, N-methyl-N-phenyl-
9.156 16.97 2-Isopropyl-10-methylphenanthrene
9.209 9.01 Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.298 1.42 Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-

橡樹木熱裂解過程第二階段的總離子色譜圖,以及相關(guān)主峰的譜庫搜索結(jié)果如下(下表以滯留時(shí)間(RT/min)的升序排列):

 


RT Area / % Best hit (NIST/Wiley)
1.157 7.72 [2-(4-Dimethylaminocinnamoyl)-5-me thylphenoxy]difluoroborane
1.408 6.83 Furan, 2-methyl-
1.681 1.70 Furan, 2,5-dimethyl-
2.258 21.28 Furfural
2.357 7.37 2-Furanmethanol
3.033 7.80 2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl-
3.128 2.91 2-Amino-3-hydroxypyridine
3.820 2.81 Phenol, 2-methoxy-
3.972 2.19 Levoglucosenone
4.444 1.63 2-Methoxy-5-methylphenol
5.335 3.73 Phenol, 2,6-dimethoxy-
6.897 2.03 Benzenamine, 4-(phenylmethyl)-
9.209 12.26 Phenanthrene, 1-methyl-7-(1-methylethyl)-
9.340 2.72 Benzene, 1-methyl-4-[(4-propylphenyl)ethynyl]-


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