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X射線超高精快速粉末衍射儀

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Guinier-X射線超高清快速粉末衍射儀運用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),僅需10S即可完成對試樣衍射圖譜的采集。

詳細信息 在線詢價

系統(tǒng)簡介

X射線衍射儀可在大氣中無損分析樣品,進行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)確定和應(yīng)力測定等。并且,可通過峰面積計算進行定量分析??赏ㄟ^半高寬、峰形等進行粒徑/結(jié)晶度/精密X射線結(jié)構(gòu)解析等各種分析。

北京培科創(chuàng)新技術(shù)有限公司作為大陸區(qū)總代理,現(xiàn)推出德國HUBER快速X射線粉末衍射儀,高精度的機械加工,*限度地豐富了X射線衍射儀的使用場景,擴大了使用范圍,該系統(tǒng)可分別實現(xiàn)微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測量等全部要求。

Guinier-X射線超高精快速粉末衍射儀運用成像板技術(shù),通過成熟的工藝技術(shù),僅需10S即可完成對試樣衍射圖譜的采集

本文將詳細介紹以Guinier Camera G670為核心構(gòu)造快速高精快速粉末衍射儀。

核心結(jié)構(gòu)

 

Guinier Camera G670

Huber G670*以Guinier幾何結(jié)構(gòu),提供了一種現(xiàn)代圖像板檢測方法(image plate)。

在許多Guinier相機中,有著100多年歷史的濕法影印技術(shù)已被逐步計數(shù)閃爍探測器和比例探測器所取代。

雖然這使采集數(shù)字數(shù)據(jù)成為可能,但不能顯著減少測量時間,測量時間依舊保持在幾小時到幾天的范圍內(nèi)。

與此不同的是,使用Huber的圖像板檢測方法,可以在幾分鐘內(nèi)獲得所需的數(shù)據(jù)。

與傳統(tǒng)的Guinier相機相似之處是,它的幾何結(jié)構(gòu)和高分辨率——Huber G670已然是一款成熟的衍射儀。

 

*的成像板技術(shù)

由聚酯制成的柔性安裝箔上涂有由晶體組成的均勻粉末的發(fā)光存儲材料(顆粒大小約0.005mm),即由氟化鋇和微量二價銪組成的光刺激熒光粉作為發(fā)光中心(BaFBr:Eu2+)

圖像存儲箔片位于Guinier相機670中,敏感面向內(nèi),精確地對準在半徑為90mm的焦圓上。它的曝光方式與以前使用的濕法影印技術(shù)相同。之后,在約5秒的時間內(nèi),用垂直的線性紅色二極管產(chǎn)生的激光束掃描成像板。

 

由此產(chǎn)生的藍色光激勵發(fā)光(PSL)從受X射線照射的區(qū)域發(fā)出,在掃描過程中由光電倍增管放大,然后記錄。初始的模擬信號通過一個16位的A /D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字計數(shù)。

通過白色鹵素燈,可以在10秒內(nèi)擦除已儲存的圖像結(jié)構(gòu),并支持下一次成像。

除圖像存儲箔外,670相機的外殼還包括帶有光電倍增管和前置放大器的激光記錄單元,以及鹵素擦除燈。

這款小巧的Guinier粉末衍射儀集成了傳統(tǒng)的濕法影印技術(shù)的高分辨率,及圖像板檢測技術(shù)的高靈敏度。因此,它能夠在盡可能短的時間內(nèi)提供數(shù)字粉末衍射圖,然后可以通過Rietveld分析或類似的方法進一步處理。

所提供的測量軟件在MS-Windows下運行,并將多可達20001個計數(shù)點的衍射圖文件存儲成各類標準文件格式。

多種多樣的試樣架

平板粉末試樣架670.1是在正常實驗室條件下測定粉末試樣的標配。 在高光強下,它可以產(chǎn)生非常精細的理想峰。

將粉末固定在一個尺寸為10 x 20mm6μm厚的聚酯箔上。X射線以45°的角度不對稱地穿透樣品表面,同時樣品在其平面內(nèi)以約1Hz的振幅振蕩,振幅為10mm。此法消除了由不同晶向的粉末顆粒引起的強度變化。

 

Sample Changer 670.120

標準平板粉末試樣架670.1可換為多通道粉末樣品試樣架。配合非對稱的X射線,可裝載6份不同樣品。同時配備另一定位器,方便客戶測樣的同時進行制樣工作。經(jīng)過步進電機的驅(qū)動,將樣品移動到測量位置,并在該位置附近提供連續(xù)的振蕩,類似于單樣品試樣架,運行頻率約為1Hz。

多樣品定位器可反復(fù)拆卸且操作簡單,位置偏差不超過0.01mm,因此小化了由于樣品位置不同帶來的誤差。電子硬件系統(tǒng)適配G670控制系統(tǒng),所有定位動作均由標準的G670程序控制。

樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

 

填充毛細管試樣架曾經(jīng)是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy,將十分方便。

將毛細管試樣架安裝在振蕩器上,震動使粉末輕輕落下。只需轉(zhuǎn)動一個旋鈕,您就可以調(diào)節(jié)振蕩器的頻率,以配合每一個微管樣品槽/粉末組合的需要。這將使平均制樣時間減少到1-2分鐘,具體情況視粉末而定。

輕松裝樣

有效降低樣品槽損壞率 ※減少每次分析的成本

每裝樣一次可節(jié)省15分鐘

基底調(diào)整儀

 

Adjustment Base 601

對于除670.6外的所有相機配置,都需要基準調(diào)整裝置601。

它包括所有用于調(diào)整相機位置的工具和Guinier單色儀61 1。

根據(jù)X射線的輻射波長,可用不同的晶體615/616,見單獨的產(chǎn)品冊。由于空間原因,激光加熱爐670.31和低溫器件670.4,需要使用616系列晶體。

單色鏡

 

Monochromator 611

Gunier單色器611有一個用于聚焦Johansson-Guinier型單色器晶體的底座。安裝在U形金屬框架內(nèi),因此可以很容易地插入和更換。

多功能外殼具有高定位自由度,這對微調(diào)在X射線管光束路徑上的晶體至關(guān)重要。

為了精確限制x射線束的橫截面,設(shè)計了多種孔徑。

單色儀主要用于細聚焦X射線管( 0,4x8mm)的線路側(cè),*濾除Kα2 。

 

 

Monochromator Crystals 615/616

 

 

 

Guinier 晶體單色器615/616參數(shù)

 

Huber#Anode Kα1A Cryst.hkl2θ°

615002

Cu

1.54060

Ge

111

13.640

615004

Cr

2.28962

Ge

111

20.517

615006

Fe

1.93597

Ge

111

17.238

615008

Co

1.78892

Ge

111

15.893

615010

Mo

0.70926

Ge

220

10.212

615012

Ag

0.55936

Ge

220

8.038

615002

Cu

1.54060

Ge

111

13.640

615004

Cr

2.28962

Ge

111

20.517

615006

Fe

1.93597

Ge

111

17.238

615008

Co

1.79892

Ge

111

15.893

615010

Mo

0.70926

Ge

220

10.212

615012

Ag

0.55936

Ge

220

8.038

 

附件

 

Further available components

 

單色鏡

平面試樣旋轉(zhuǎn)裝置

X射線發(fā)生器

閉式循環(huán)冷水機

帶電源的X射線安全盒

適配670.31 CCD 的商用高溫計

適配670.2/5的目鏡照相機

 

 

G670主要參數(shù)

 

G670的主要技術(shù)參數(shù):

計數(shù)點(max.)20001

2-Theta范圍 (max.) 100°

2-Theta 步長:0.005°

A/D 分辨率:16 Bit

動態(tài)范圍(multi-scan)~200000 counts

讀出時間:<5 sec

擦除時間:10 sec

焦圓半徑:90 mm.

硬件要求

X射線光源:0.4*8 mm2垂直細線焦點

臺面以上橫梁高度:~275mm

桌面面積:~600*500mm2

19”機架,3個高度單位

 

 

 

結(jié)語

 

該系統(tǒng)以Guinier高分辨率相機為主要核心組件,通過在此基礎(chǔ)上搭建的系統(tǒng),以響應(yīng)客戶對不同條件下粉末試樣進行高精度測量的需求。

 


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