近日,酒鬼酒旗下一款54度500ml老酒鬼酒被北京經(jīng)銷商舉報(bào),稱產(chǎn)品違法添加環(huán)己基氨基磺酸鈉(俗稱“甜蜜素”),給消費(fèi)者的健康帶來(lái)了*的隱患。甜蜜素是什么?白酒中如若添加甜蜜素,有什么影響?白酒中甜蜜素該如何檢測(cè)?
甜蜜素是一種人工合成的非營(yíng)養(yǎng)型水溶性、高甜度且價(jià)格低廉的甜味劑,已廣泛應(yīng)用于食品加工業(yè),但其超量、超范圍添加現(xiàn)象嚴(yán)重。目前,由于甜蜜素的安全性尚存爭(zhēng)議,因此甜蜜素項(xiàng)目一直是質(zhì)監(jiān)部門實(shí)施食品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)之一。按照GB2760–2011的規(guī)定,甜蜜素在加工食品中允許使用范圍不包括白酒。原國(guó)家*曾在2014年11月26日發(fā)布《關(guān)于酒類產(chǎn)品中的甜蜜素》的文章稱,據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,作為食品添加劑的甜蜜素不允許在白酒生產(chǎn)加工中使用。但有些企業(yè)為調(diào)節(jié)口感而違規(guī)添加甜蜜素或添加含有甜蜜素的復(fù)合調(diào)酒劑。目前測(cè)定甜蜜素的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.97–2003是針對(duì)食品中甜蜜素的通用檢測(cè)方法。采用該方法檢測(cè)白酒時(shí),由于白酒中環(huán)己醇及環(huán)己基的類似物質(zhì)可能與*反應(yīng),生成環(huán)己醇亞硝酸酯,而被誤認(rèn)為是環(huán)己基氨基磺酸鈉與*的反應(yīng),造成含有甜蜜素的假象,因此*已停止將該方法用于對(duì)白酒的測(cè)定??蒲腥藛T采用氣相色譜毛細(xì)管柱內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中甜蜜素含量,證明了方法的可行性,但未對(duì)方法的檢出限進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。SN/T1948–2007是目前白酒中甜蜜素的檢測(cè)方法之一,但因液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀設(shè)備運(yùn)行成本高而難以普及,導(dǎo)致部分檢測(cè)部門沒(méi)有能力承擔(dān)白酒中甜蜜素的檢測(cè)任務(wù),降低了對(duì)白酒中甜蜜素的控制力度,致使一些含有甜蜜素的白酒充斥消費(fèi)市場(chǎng)。因此亟待建立一種簡(jiǎn)便,易于推廣的檢測(cè)方法。
潤(rùn)揚(yáng)儀器色譜技術(shù)人員針對(duì)國(guó)標(biāo)方法可能會(huì)造成假陽(yáng)性的特點(diǎn),對(duì)樣品前處理方法進(jìn)行改進(jìn),以消除相應(yīng)的影響因素并對(duì)白酒中甜蜜素檢測(cè)氣相色譜儀分析條件進(jìn)行優(yōu)化,降低方法的檢出限。與液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn),證明該方法測(cè)定結(jié)果可靠,操作簡(jiǎn)便,易于推廣。
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜儀:潤(rùn)揚(yáng)GC-2020型,配有FID檢測(cè)器,10μL微量進(jìn)樣器;電子分析天平:FA2004B型;
白酒樣品:實(shí)驗(yàn)室抽檢樣品;甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)標(biāo)準(zhǔn)品:純度不低于98%;
環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/mL,精確稱取0.1000g環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品,加入水溶解并定容至100mL,搖勻;正己烷、氯化鈉:分析純;硫酸溶液:100g/L,分析純;*溶液:50g/L,分析純;所用試劑除特殊說(shuō)明外均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
1.2 儀器工作條件
毛細(xì)管色譜柱:HP–INNOWAX柱(30m×0.32mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度:220℃;程序升溫:初始溫度50℃,保持7min,以50℃/min升至200℃,保持1min;載氣:氮?dú)?;流速?.0mL/min;氫氣流量:mL/min;空氣流量:300mL/min;尾吹氣流量:25mL/min;進(jìn)樣量:1μL;分流比:5∶1;保留時(shí)間定性,峰面積定量。
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