1引言
生態(tài)地球化學觀測的重點是水、土、氣、生物中主要元素的成因來源、遷移轉化、生態(tài)效應、變化趨勢等過程,而所有過程的分析都基于研究材料中元素的種類及含量檢測。傳統(tǒng)的地球化學元素檢測多采用等離子體發(fā)射光譜法,但此法的樣品預處理過程耗時,需要的樣品量也較大。
AZ-E0100生態(tài)地球化學觀測系統(tǒng)基于激光光譜法,在樣品表面形成等離子體,光譜檢測系統(tǒng)對等離子體光譜進行分析,得到元素的種類及含量。無需樣品制備,對樣品幾乎無損傷、靈敏度高、檢測限低,多元素同時分析,數秒內得到分析結果,是地球化學分析領域的一次變革。
2觀測系統(tǒng)設計
2.1 目標
AZ-E0100生態(tài)地球化學觀測系統(tǒng)對土壤、巖層、礦石、植物等材料中的元素進行定性和定量分析,得到材料中元素的組分和含量信息,用于研究地球化學元素富集遷移、地質變遷、地質年代分析,評估礦質資源分布等。
2.2 采樣及測量
根據研究的需要,選擇具有代表性的巖層樣品,帶回實驗室,需經過多次環(huán)氧樹脂浸泡和切割,再經研磨、拋光、清洗涼干后,得到紋理清晰的的縱向切片,用透明的環(huán)氧樹脂粘附在玻璃載片上備用。
將樣品置于樣品室內,根據需要依結殼層不同生長環(huán)帶順序或其他順序,進行采樣。激光剝蝕采樣步驟為:一次標準樣品,多個樣品點;每次樣品測定先采集氣體空白,之后激光剝蝕樣品,采集幾個樣品數據,激光停止后繼續(xù)采集空白數據。系統(tǒng)軟件在信號采集時同時進行光譜強度統(tǒng)計分析,將結果用于優(yōu)化采樣方法。系統(tǒng)在測量過程中利用標準物對測量過程進行標定。
測量結果可通過多種數據格式保存,并隨時調用進行比較分析;系統(tǒng)軟件提供多種數據分析工具,如:PCA、PLS、多參數線性回歸、化學統(tǒng)計分析等,并將隨機樣品的譜線與光譜數據庫中的譜線進行比較分析。
2.3 觀測內容
可檢測70多種地球化學元素的含量,檢測限達ppm級,具體包括:
¨ 常量元素C,N, P, K, Ca, Mg, S
¨ 微量元素Fe, Cu, Mn, Zn, B., Mo, Ni, Cl
¨ 痕量元素,可檢測化學周期表上幾乎所有元素
2.4 系統(tǒng)組成及裝置
系統(tǒng)主要由激光發(fā)射器及控制裝置、光譜檢測器、樣品室、電腦主機和分析軟件等組成。系統(tǒng)激光光源為Nd:YAG激光器,激光脈寬小于5ns,激光能量可控,輸出波長為670nm。樣品置于樣品室內,光束垂直入射到樣品表面上,聚焦點尺寸5-500微米可選;CCD檢測器可檢測的光譜范圍為190nm-1000nm。
3數據處理
系統(tǒng)所測數據,結合分析軟件可得:
1) 樣品中所含元素種類的鑒定;
2) 樣品中元素的含量及不同樣品不同區(qū)域元素種類及含量的比較;
3) 可在同一光譜圖疊加不同樣品的元素光譜特征曲線,使得樣品特征的比較更加直觀;
4) 可定位放大特定光譜波段,對特定元素做進一步的研究;
4應用案例
4.1礦石的檢測
將硼礦石和硅礦石樣品分區(qū),然后分析不同礦石樣品不同區(qū)域的元素組成特點,如下圖所示,從光譜圖中可以看出,硅礦石棕色區(qū)域、白色區(qū)域及硼礦石的Mg的含量依次降低;而對于元素Si,硅礦石的棕色區(qū)域遠遠高于白色區(qū)域。系統(tǒng)軟件還可進一步分析出以上元素的具體含量。
4.2植物葉片和土壤樣品檢測
本觀測系統(tǒng)對某蘋果葉子、面粉、西紅柿葉、松樹葉、粘土、壤土、沙土樣品進行分析,其中,各樣品中C、K、Ca、Mn、Al等元素的光譜曲線疊加圖如下,通過光譜強度的比較,可以清晰的看出不同樣品不同元素含量的比較:
4.3 土壤碳檢測
在美國北部某一農場采集土壤樣品,使用本系統(tǒng)和常規(guī)分析法分別進行土壤碳的檢測,并將所測結果進行相關性分析,其分析結果如下,從中可以看出本系統(tǒng)所測247.85nm處光譜峰強度的大小與常規(guī)法所測碳含量呈直線相關。
5參考文獻
Baudelet, M., M. Boueri, S. Mao, X. Mao, and R.E. Russo. Laser ablation of organic materials for discrimination of bacteria in an inorganic background. SPIE 7214(2009). 72140J-1-72140-10.
Boueri, M., M. Baudelet, J. Yu, X. Mao, S. Mao, and R.E. Russo. Early stage expansion and time-resolved spectral emission of laser-induced plasma from polymer. Applied Surface Science (2009).
Brostoff, L.B., J. Gonzalez, P. Jett, and R.E. Russo. Trace element fingerprinting of ancient Chinese gold with femtosecond laser ablation-inductively coupled mass spectrometry. Journal ofArcheological Science 36(2009). 461-466.
Piscili, V., M.A. Martinez, A.J. Fernandez, J. Gonzalez, X.L. Mao, and R.E. Russo. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy: experimental study of lead emission intensity dependence on the wavelengths and sample matrix. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 64(2009). 147-154.
Zorba, V., X.L. Mao, and R.E. Russo. Laser wavelength effects in ultrafast near-field laser nanostructuring of Si. Applied Physics Letters 95(2009). 041110-1-041110-3.
Zorba, V., X.L. Mao, and R.E. Russo. Optical far- and near-field femtosecond laser ablation of Si for nanoscale chemical analysis. Analytical & Bioanalytical Chemistry (2009).
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