技術(shù)參數(shù)：
規(guī)格ml | 5、10、15、20、25、30ml等 |
組成方式 | 一套包含：一個(gè)外罐和一個(gè)內(nèi)杯 |
外罐材料 | 優(yōu)質(zhì)無(wú)磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1、國(guó)產(chǎn)聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以內(nèi) 2、TFM耐受230-260℃，耐壓性，恢復(fù)性好，金屬元素值低，鉛、鈾含量小于0.01ppb,無(wú)溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa（50kg） |
注意事項(xiàng) | 1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實(shí)驗(yàn)中用到高氯酸、雙氧水，用量不宜過(guò)多，需進(jìn)行冷硝化過(guò)夜處理 3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過(guò)大，所以冷卻至室溫時(shí)才很容易打開(kāi)了 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸器在后期做趕酸、消解實(shí)驗(yàn) |
5位器和設(shè)備
5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
a)儀器能對(duì)5u～250u質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，小分辨率為在5％峰高處1u峰寬，以四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例的工作參數(shù)見(jiàn)附錄C;
b)?氣:高純級(jí)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％)。
5.2密封溶樣器:不銹鋼外套，聚四氯乙烯內(nèi)，容積為10mL
5.3干燥箱:溫度250℃。
5.4溫控式電熱板:?溫度為250℃
5.5分析天平:二級(jí)，感量0，01mg。
5.6排氣式移液器:規(guī)格分?為10pL～100pL、100L～1000gL、1mL～5mL
5.7一次性塑料瓶:容積25mL或50mL
6試祥
6.1試樣粒徑應(yīng)小于74m。
6.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h～4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。
6.3對(duì)易吸水的巖石，應(yīng)取空氣干燥?樣，在稱樣的同時(shí)，按GB/T14506.1進(jìn)行吸附水量的測(cè)定。后期以于態(tài)計(jì)算結(jié)果。
7分析步驟
7.1 空白試驗(yàn)
隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn),所用試劑取自同一瓶,加入同等的量。
7.2驗(yàn)證試驗(yàn)
隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.3試料分解
7.3.1準(zhǔn)確稱取25mg或50mg(精確至0.01mg)試料于封閉溶樣器的內(nèi)罐中。
7.3.2 加入1 mL(4.4),0.5 mL硝酸(4.2),密封。將溶樣器放人烘箱中,加熱24 h,溫度控制
在185C士5C左右。
7.3.3 冷卻后取出內(nèi)罐,置于電熱板上加熱蒸至近于,再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸發(fā)近于,重復(fù)操作
此步驟一次。
7.3.4 加入5 mL硝酸(4.3),再次密封,放人烘箱中,130 C加熱3 h.
7.3.5 冷卻后取出內(nèi)罐,將溶液定量轉(zhuǎn)移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀釋,定容至25 mL(或
50mL),播勻。此溶液直接用于ICP-MS測(cè)定。
7.4 測(cè)定
7.4.1按照儀器操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定條件啟動(dòng)儀器。選擇分析同位素和內(nèi)標(biāo)元素,見(jiàn)附錄A,編制樣品分
析表。
7.4.2調(diào)諧:儀器點(diǎn)燃后至少穩(wěn)定30min,期間用含1ng/mL鈹、鈷、銦、鈰、鈾的調(diào)諧溶液進(jìn)行儀器參
數(shù)化調(diào)試。在測(cè)定過(guò)程中通過(guò)三通在線引入內(nèi)標(biāo)元素混合溶液(4.8).
7.4.3校準(zhǔn):以校準(zhǔn)空白溶液[4.9a)]為零點(diǎn)，一-個(gè)或多個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)建立校準(zhǔn)曲
線。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集至少3次,取平均值.
7.4.4每批樣品測(cè)定時(shí),同時(shí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室試劑空白溶液(7.1)。
7.4.5 每批樣品測(cè)定時(shí),同時(shí)分析單元素干擾溶液(4.10),以獲得干擾系數(shù)k并進(jìn)行干擾校正。
7.4.6 樣品測(cè)定中間用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系統(tǒng)。
