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熱機(jī)械分析儀 TMA 402 F1/F3 Hyperion

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TMA402F1/F3 Hyperion® 為耐馳公司推出的熱機(jī)械分析儀,可以有效地分析樣品在一定負(fù)載下的熱機(jī)械/熱膨脹特性。大樣品長度30mm,大作用力 3N。內(nèi)置的高精度力傳感器保證了 mN 范圍的精確可控的作用力。
數(shù)字位移傳感器(LVDT)-- TMA 402 Hyperion® 的核心
這是一項(xiàng)經(jīng)過時(shí)間考驗(yàn)的技術(shù),同樣也使用于熱膨脹儀中。其精度*,低可測量納米級(jí)的尺寸變化(數(shù)字靈敏度為 0.125nm)。

真空密閉恒溫系統(tǒng)
TMA 402 Hyperion® 的測量系統(tǒng)通過水浴恒溫,因此,爐體的熱輻射和周圍環(huán)境的氣溫波動(dòng)都不會(huì)影響到系統(tǒng)。
為了保證測量的純凈氣氛及儀器的真空度,儀器中所有的單元均為真空密閉設(shè)計(jì)。TMA 402 F1 中使用了渦輪分子泵,真空度可達(dá) 10-4mbar,與 MFC(質(zhì)量流量控制器,TMA 402 F3 中為選件)結(jié)合使用,就可以在測量過程中選擇測試所需純凈氣氛,如惰性氣體或氧化性氣體。

同步測量力和位移信號(hào)
TMA 402 Hyperion® 的系統(tǒng)里,施加在樣品上的作用力以電磁方式控制,因此,系統(tǒng)在測試過程(如蠕變模式)中能夠快速檢測到負(fù)荷改變。與那些只能預(yù)先設(shè)定作用力的儀器不同,TMA 402 Hyperion® 中高靈敏度的傳感器(靈敏度 < 0.01mN)通過推桿實(shí)時(shí)監(jiān)控作用力,然后再根據(jù)需要自動(dòng)地加以調(diào)整。

精確控制作用力
TMA 402 Hyperion® 的電控制系統(tǒng)可以在 mN 精度上控制作用力,使用這種高精度控制作用力,即使像纖維,薄膜類易破損材料的測試也可順利進(jìn)行;同時(shí),可通過軟件控制作用力以步進(jìn)或線性的方式改變,測試蠕變和壓縮模式就變得格外方便;此外,TMA 402 Hyperion® 還提供額外的附加功能,包括多種脈沖可供選擇,如矩形和斜坡形的單頻或多頻的振蕩力(頻率可達(dá) 1Hz,選件),在此模式下材料的一些粘彈性能就可以很方便得以表征,如彈性模量和蠕變模量。

設(shè)計(jì)特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)
模塊式設(shè)計(jì)爐體可更換,與耐馳其他儀器相兼容配置靈活,通用性強(qiáng),可方便而經(jīng)濟(jì)地進(jìn)行擴(kuò)展和改造
軟件控制氣體流量程序控制改變氣氛氧化反應(yīng)類測試中,無需手動(dòng)切換氣體。
程序控制作用力,大可達(dá) 3N可控作用力的改變(線性和步進(jìn)),連續(xù)可調(diào)制力(TMA 402 F1)表征粘彈性能
多種可選配件,如特殊樣支架,浸入式容器廣泛的應(yīng)用范圍可測量粉末,液體,固態(tài)至熔融態(tài)的金屬;可進(jìn)行浸入式測量


TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)

技術(shù)參數(shù)TMA 402 F1 Hyperion®TMA 402 F3 Hyperion®
大測量長度30 mm30 mm
測量范圍± 2.5 mm± 2.5 mm
位移分辨率0.125 nm0.125 nm
負(fù)載力0.001N .. ±3N(步長 0.2mN)0.001N .. ±3N(步長 0.2mN)
力的分辨率< 0.01 mN< 0.01 mN
調(diào)制作用力可達(dá) 1 Hz-
真空度< 10-4<-sup> mbar< 10-2 mbar
氣路設(shè)計(jì)兩路吹掃氣,一路保護(hù)氣兩路吹掃氣,一路保護(hù)氣
質(zhì)量流量控制器(MFC)標(biāo)配選件

 

不同溫度下的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)配置
-150°C - 1000°C不銹鋼爐體,液氮制冷系統(tǒng),熔融石英樣品支架,K 型熱電偶
RT - 1550°CSiC 爐體,Al2O3 樣品支架,S 型熱電偶
特殊規(guī)格可定制

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 軟件功能
TMA 402 F1/F3 Hyperion® 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
TMA 部分軟件功能:
• 多種校正方式:校正支架系統(tǒng)自身的膨脹,以及偏移量與樣品長度修正。
• 根據(jù)系統(tǒng)設(shè)置自動(dòng)調(diào)整作用力和位移信號(hào)
• 表征特征溫度:自動(dòng)確定起始點(diǎn)、峰值和終止點(diǎn)溫度
• 標(biāo)注玻璃化溫度和軟化點(diǎn)溫度(符合 DIN 標(biāo)準(zhǔn))
• 可設(shè)定在軟化點(diǎn)后自動(dòng)停止測量。
• 計(jì)算并標(biāo)注工程膨脹系數(shù)和物理膨脹系數(shù)
• 自動(dòng)監(jiān)控?zé)Y(jié)步驟
• 速度控制燒結(jié)軟件(RCS):勻速燒結(jié)收縮,以優(yōu)化燒結(jié)工藝(選件)
• 多種力變換模式,包括調(diào)制力,可用于測量材料的粘彈性能。
擴(kuò)展功能:
• c-DTA® 功能:標(biāo)注吸放熱效應(yīng)的溫度
• 熱動(dòng)力學(xué)軟件:表征和優(yōu)化燒結(jié)過程
• 密度軟件:監(jiān)控熔融過程前后的體積和密度改變
• 峰分離軟件:有效分離重疊峰
 

 

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 應(yīng)用實(shí)例
低溫下的材料表征

高分子薄膜的拉伸測量
對(duì)薄膜施加作用力,測量其拉伸形變,收縮形變以及各向異性。此例中,在拉伸的模式下,我們測量了一個(gè)厚度為 40 μm 的聚碳酸酯薄膜的拉伸以及收縮的現(xiàn)象。由于作用力的不同,結(jié)果也差異甚大。施加作用力較小時(shí)(5mN),薄膜在高溫下收縮,而在施加較大作用力時(shí)(50mN),薄膜則發(fā)生膨脹形變。

密封材料壓縮殘余形變的測量
對(duì)于密封材料而言,能夠在經(jīng)過持續(xù)的作用力后恢復(fù)至原始狀態(tài)是至關(guān)重要的。為了測量這一性質(zhì),我們施加 3N 的作用力于某種彈性密封材料上,隨后減少為 5mN 持續(xù) 40 小時(shí),可以觀察到壓縮量為 21%,撤去作用力,30min 后壓縮量恢復(fù)了 16.2%,60min 后恢復(fù)了 16.8%。在長達(dá) 30 小時(shí)之后,材料并沒有恢復(fù)到原始狀態(tài),仍有殘余形變,這是由該材料的粘彈特性所致。

聚四氟乙烯的粘彈性表征
將三點(diǎn)彎曲模式與振蕩力相結(jié)合,既定材料的粘彈性就可以得以表征。在 -150°C 到 150°C 之間,對(duì)四氟乙烯棒施加矩形的調(diào)制力(由 0.2N 的靜態(tài)力和三種不同的動(dòng)態(tài)力分別復(fù)合而成)。根據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)特性和膨脹系數(shù),可計(jì)算得到其儲(chǔ)存模量 E 和溫度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,同時(shí)可觀察到聚四氟乙烯的三種典型變化:即 -100°C 的 β 轉(zhuǎn)變,0°C 到 50°C 的晶型轉(zhuǎn)變以及 100°C 的玻璃化轉(zhuǎn)變。

高溫下的材料表征
鈦酸鋁的燒結(jié)
在汽車工業(yè)中,鈦酸鋁是作為催化轉(zhuǎn)換器的載體材料。下圖為鈦酸鋁坯體在室溫到 1450°C 間的測試,測試的后將鈦酸鋁在 1450°C 時(shí)恒溫 7 小時(shí)。結(jié)果顯示,在加熱過程中,樣品收縮量為 12.7%;燒結(jié)過程分為兩步,較大的一次燒結(jié)速率為 0.31%/min;而在恒溫段,樣品又進(jìn)一步地收縮了 0.6%。耐馳還提供速率控制燒結(jié)軟件(RCS 選件),可進(jìn)一步優(yōu)化燒結(jié)工藝。

揮發(fā)性產(chǎn)物的分析
對(duì)于粘土和粉末樣品,通常使用的測試方法是TMA-MS(Aëolos®)聯(lián)用,溫度范圍是室溫至800°C。樣品釋放出吸附結(jié)合水和層間水(收縮0.01%);在300°C,有機(jī)組分開始燃燒(在 m18(H2O)與 m44(CO2)的曲線上出現(xiàn)峰),但是由于含量較少,對(duì)膨脹曲線并無明顯影響;在487°C到536°C間,粘土中的礦物成分脫水,圖譜中所對(duì)應(yīng)的收縮為0.05%。


 

MA 402 F1/F3 Hyperion® - 相關(guān)附件

TMA 402 Hyperion® 的模塊化設(shè)計(jì)
為了滿足不同的溫度范圍需求,耐馳設(shè)計(jì)了多種爐體,用戶可根據(jù)自身需要自由更換。如果選擇了雙爐體裝置,則只需片刻即可切換到另一個(gè)爐體。

量身打造的樣品支架
對(duì)于不同尺寸的樣品有多種不同規(guī)格的石英、氧化鋁樣品支架和推桿可供選擇。除了針對(duì)膨脹,針入,和拉伸模式之外,還提供三點(diǎn)彎曲模式的推桿和支架。
TMA402 Hyperion®中的熱電偶可方便地進(jìn)行更換,除了常規(guī)的 K 型熱電偶,還可選用 S 型或 E 型熱電偶。安裝后系統(tǒng)將會(huì)自動(dòng)識(shí)別傳感器類別。

特殊樣品支架
提供針對(duì)粉末,液體,糊狀樣品甚至熔融金屬測試的特殊樣品容器,除此之外,還提供浸入式容器。
與 MS/FTIR 聯(lián)用分析揮發(fā)性產(chǎn)物
TMA402 Hyperion® 可與 MS 或 FTIR 檢測器聯(lián)用,分析加熱過程產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物。

可控濕度氣氛下的測量
TMA 402 Hyperion® 可以配備銅爐,該爐體可以在 -150°C ... 500°C 的溫度范圍內(nèi)作為常規(guī)爐體使用。同時(shí)該爐體為潮濕氣氛下的測量而特殊設(shè)計(jì),可以通過特殊的氣體入口適配器連接到濕度發(fā)生器。在這種情況下,潮濕氣氛由上部進(jìn)入到樣品室內(nèi), 有一個(gè)特殊的氣體引導(dǎo)管,可以有效地防止保護(hù)氣氛對(duì)潮濕氣氛的稀釋。因此儀器可以在 0°C ... 100°C 溫度范圍內(nèi)、一定濕度的氣氛條件下進(jìn)行工作。

 


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