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- 公司名稱 上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號
- 所在地
- 廠商性質(zhì) 其他
- 更新時間 2021/3/3 12:18:31
- 訪問次數(shù) 467
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(2019.08版)
RL-11B1 熔體流動速率測定儀使用說明書
(2019.08版)
測定熔體質(zhì)量流動速率MFR
測定熔體體積流動速率MVR
測定熔體密度ρ
測定熔體流動速率比FRR
熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下,熔體每10分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量或熔融體積,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證,有著重要的意義。本機控制溫度精度高,關(guān)鍵零件氮化處理,強度、硬度高,變形小,這對精確測定流動速率提供了良好的條件。
各國都對測試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國規(guī)定為±0.5℃。
本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。
一. 主要技術(shù)參數(shù)
1. 溫度控制:
范 圍 100 – 400℃
準(zhǔn)確度 不劣于±0.2℃(125℃~300℃內(nèi))
ISO.GB采用溫度點:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃。
波 動 不劣于±0.1℃(國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得超過±0.5℃)
8h 漂 移 ≤0.1℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,4h內(nèi)不得超過±0.5℃)
分 布 ≤0.5℃ (國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得大于1℃)
分 辨 率 0.1℃
誤差修正 隨機
2. 加料后料筒溫度恢復(fù)時間 ≤4min
3. 計 時 鐘:
范 圍 0~999.9s/9999s;
分 辨 率 0.001s/0.1s/1s
4. 切割裝置:
1
手動旋轉(zhuǎn)切割;
手工切割刀。
5. 口模內(nèi)徑: Φ2.095±0.005mm
6. 料筒內(nèi)徑: Φ9.550±0.025mm
7. 負(fù) 荷:
負(fù)荷精度 ≤±0.5%
負(fù)荷組合 簡配325g、2160g、5000g
8. 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(PE)試驗:
重復(fù)精度 ≤2%
準(zhǔn) 確 度 ≤5%
9. 測試范圍: 0.010~2000g/10min(自動測試時)
10. 電 源: 220V,AC,50Hz,6A
11. 外形尺寸: 1×b×h=520×380×730mm3
12. 重 量: 40Kg
13. 額定功率: 0.75kw
二. 主要構(gòu)造
本儀器主要是由電腦系統(tǒng)、檢測裝置、負(fù)荷、自動測試機構(gòu)及切割裝置五大部分組成。
1.檢測裝置(附圖1)
1.1 料筒
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥700。
1.2 料桿(活塞桿)
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥600,料桿頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料桿與負(fù)荷隔熱,在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記,它們的位置是:當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時,上標(biāo)記線正好與料筒口持平,(見圖2)。
1.3 口模
Φ2.095±0.005mm,HV≥700。
2. 電腦控溫系統(tǒng)
本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構(gòu)成測溫電橋,以電腦軟件調(diào)節(jié)加熱器加熱功率,能自動補償電源電壓波動及環(huán)境溫度對溫度控制的影響。
3. 電腦計時系統(tǒng)與自動測試機構(gòu)
本機電腦計時系統(tǒng)有手動和自動計時 (自動操作)二種方式。
自動操作克服了每個操作者從觀察計時器到執(zhí)行動作存在的不同反映速度的差異,十分便利。本機具有的自動測試機構(gòu),由紅外線控制料桿的移動距離,以測定料桿下移1/8″、1/4″或1″的距離所需時間。
建議根據(jù)預(yù)期物料流動速率MFR選擇移動距離,見下表:
MFR(g/10min) | 料桿移動距離(mm) |
0.010~0.5 | 3.175(1/8″) |
0.5~10 | 6.35(1/4″) |
10~9999 | 25.4(1″) |
一般而言,選擇長的移動距離,引入的誤差因素較小,但需較長的測試時間,測試者應(yīng)適當(dāng)掌握。
4. 負(fù)荷
負(fù)荷是砝碼與料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗負(fù)荷的配用見下表:
砝碼(g) | 組合(g) |
325 | T型砝碼+料桿組件* |
1200** | 325+875 |
2160 | 325+1835 |
3800** | 325+3475 |
5000 | 325+4675 |
10000** | 325+1450+1835+6390 |
12500** | 325+3475+4025+4675 |
21600** | 325+875+1835+3475+4025+4675+6390 |
* .料桿組件的質(zhì)量中,不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。
**.該型號中,此組合另配。
三. 工作條件
1. 環(huán)境溫度 10~30℃
2. 相對濕度 ≤80%
3. 基礎(chǔ)穩(wěn)固,水平放置;
4. 周圍空氣無強對流。
四. 前期準(zhǔn)備
1. 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上,水平儀放在料筒平臺上,調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。
2. 將口模與料桿裝入料筒。
3. 接通電源,開啟電源開關(guān),綠色電源指示燈亮,加熱時紅色指示燈亮,設(shè)置溫度(在不重新設(shè)置溫度的情況下,儀器自動設(shè)置在上次設(shè)置的溫度值),在一般情況下,待20分鐘后,即穩(wěn)定在預(yù)設(shè)溫度。
當(dāng)顯示的實際溫度低于1℃或高于402℃時,可能是有故障,儀器會自動關(guān)閉加熱器停止加熱。
3
五. 溫度設(shè)置
點擊原設(shè)定溫度數(shù)值,屏幕彈出鍵盤,輸入需設(shè)置的溫度值后按“確定”即可。
六. 試樣準(zhǔn)備
試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據(jù)待測料要求,進行去濕烘干處理。當(dāng)測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時,應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。
1. 稱料
根據(jù)試樣,預(yù)計熔體流動速率值, 按下表稱取試樣(僅供參考),若是進行國家標(biāo)樣的實驗,則按標(biāo)樣的詳細(xì)說明使用:
熔體流動速率(MFR) | 試樣加入量(g) | 切割時間間隔(s) | ||
g/10min | ISO標(biāo)準(zhǔn) | GB標(biāo)準(zhǔn) | ISO標(biāo)準(zhǔn) | GB標(biāo)準(zhǔn) |
0.1-0.5 | 3-5 | 3-5 | 240 | 240 |
>0.5-1 | 4-6 | 4-6 | 120 | 120 |
>1-3.5 | 4-6 | 4-6 | 60 | 60 |
>3.5-10 | 6-8 | 6-8 | 30 | 30 |
>10 | 6-8 | 6-8 | 5-15 | 5-15 |
注: 當(dāng)材料的密度大于1.0g/cm時,可能需增加樣品的用量。
若按JIS標(biāo)準(zhǔn)或ASTM方法取樣,則見下表:
ASTM方法 JIS標(biāo)準(zhǔn)
MFR | 試樣加入量 | 切割時間 |
| MFR | 試樣加入量 | 切割時間 |
g/10min | g | S | g/10min | g | S | |
0.15-1.0 | 2.5-3 | 約360 | 0.1-0.5 | 3-5 | 約240 | |
>1.0-3.5 | 3-5 | 約180 | 0.5-1.0 | 3-5 | 約120 | |
>3.5-10 | 5-8 | 約 60 | 1.0-3.5 | 3-5 | 約 60 | |
>10-25 | 4-8 | 約 30 | 3.5-10 | 5-8 | 約 30 | |
>25 | 4-8 | 約 15 | 10-25 | 5-8 | 約 5-15 |
2.試驗條件
新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3682-2000,對試驗條件作了如下新的簡述,請讀者注意,現(xiàn)摘錄如下(注意:試驗條件中使用的口模僅指Ф2.095mm,口模Φ1.180已不再在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)),見標(biāo)準(zhǔn)的附錄A,附錄B:
4
附 錄 A
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
測定熔體流動速率的試驗條件
所有試驗條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表A1列出了已證明是適用的試驗條件。
表A1
條件(字母代號) | 試驗溫度θ,℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合)mnom,kg |
A | 250 | 2.16 |
B | 150 | 2.16 |
D | 190 | 2.16 |
E | 190 | 0.325 |
F | 190 | 10.00 |
G | 190 | 21.6 |
H | 200 | 5.00 |
M | 230 | 2.16 |
N | 230 | 3.80 |
S | 280 | 2.16 |
T | 190 | 5.00 |
U | 220 | 10.00 |
W | 300 | 1.20 |
Z | 125 | 0.325 |
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗條件,例如,對新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。 |
5
附 錄 B
(提示的附錄)
熱塑性材料的試驗條件
表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗條件,如有必要,對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。
表B1
材 料 | 條件(字母代號) | 試驗溫度θ,℃ | 標(biāo)稱負(fù)荷(組合)m nom,kg |
PS | H | 200 | 5.00 |
PE | D | 190 | 2.16 |
PE | E | 190 | 0.325 |
PE | G | 190 | 21.60 |
PE | T | 190 | 5.00 |
PP | M | 230 | 2.16 |
ABS | U | 220 | 10.00 |
PS-1 | H | 200 | 5.00 |
E/VAC | B | 150 | 2.16 |
E/VAC | D | 190 | 2.16 |
E/VAC | Z | 125 | 0.325 |
SAN | U | 220 | 10.00 |
ASA、ACS、AES | U | 220 | 10.00 |
PC | W | 300 | 1.20 |
PMMA | N | 230 | 3.80 |
PB | D | 190 | 2.16 |
PB | F | 190 | 10.00 |
POM | D | 190 | 2.16 |
MABS | U | 220 | 10.00 |
七.加料
溫度穩(wěn)定后即可加料。加料前取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部碰撞。把漏斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁相碰,以免發(fā)燙)邊加料,邊振動漏斗使料快速漏下,加料完畢,用壓料桿將料壓實(以減少氣泡),再插入料桿,套上砝碼托盤。
插入料桿時,料桿上的定位套要放好,其外緣嵌入料筒,上述操作應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成。
注意:a. 切勿用料桿壓緊物料,以免塤壞料桿與料筒。
b. 由于料斗與料筒壁接觸后,高溫傳向料桿,使料斗下端溫度升高以至粘住樣料,因此,使用時應(yīng)盡量避免料斗與料筒壁接觸。
6
加料并壓實后,待4~6分鐘預(yù)熱,溫度回復(fù)到范圍(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可進行下述測試操作。
八. 手動操作(僅適用于測試熔體質(zhì)量流動速率MFR)
1. 合上電源開關(guān),綠色電源指示燈亮,系統(tǒng)開始工作,顯示屏顯示上次設(shè)定溫度值,行程值、當(dāng)前溫度值,及年月日時鐘。
2. 設(shè)置手動操作狀態(tài)
3. 將儀器上部自動用杠桿下壓到底,點擊手動計時鍵,計時器清零并計時。此時,計時器作秒表使用。
4. 待加料后,經(jīng)4~6分鐘,溫度恢復(fù)正常加上砝碼(或另根據(jù)試料的要求時間)即可開始切割取樣。
5. 切割取樣應(yīng)在料桿的上下標(biāo)記線之間。如果發(fā)現(xiàn)在規(guī)定預(yù)熱時間后料桿的上下標(biāo)記線不在此位置,就應(yīng)調(diào)整下一次試驗的加料量,或者在加料后待試料熔化,再額外增加負(fù)荷使料桿快些達(dá)到預(yù)定位置,撤去負(fù)荷(以手壓作負(fù)荷時,注意料桿切忌歪斜,以免導(dǎo)致料桿損壞。)此操作不要超過試料加入后預(yù)熱的4分鐘。
6. 用切割刀按表四所規(guī)定的切樣間隔時間逐個切取樣條,每個樣條的長度一般在20~50mm左右,把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(至少三個)逐個稱重,準(zhǔn)確到0.0001g,求出它們的平均質(zhì)量。
使用旋轉(zhuǎn)切割刀時,如刀口與出料口配合不好距離太大,樣條切口不齊或切不斷,可松開刀片的二個固定螺釘,調(diào)節(jié)刀口與出料口的距離到位置。
7. 計算結(jié)果
塑料的熔體流動速率(熔融指數(shù))MFR(MI)以每個參照時間的克數(shù)表示,公式為:
(g/10min)
其中:MFR — 熔體(質(zhì)量)流動速率 (g/10min)
m — 樣條的平均質(zhì)量 (g)
t — 切割時間間隔 (s)
九. 自動操作
自動操作由紅外檢測已設(shè)定的料桿下移的距離(即行程)并自動記錄下移時間,顯示在屏幕的計時值位置上。
1. 按前述加料過程結(jié)束后,預(yù)熱4~6分鐘,將儀器上部杠桿上翹到頂,如需改變行程,點擊行程后面的數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,設(shè)置好行程值(只能是3.175,6.35,25.4這三個值)按“確定”即可。
2. 點擊“自動測試”,自動測試即已啟動,儀器進入自動測試狀態(tài)(儀器進入自動測試狀態(tài)后,將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù),包括缺省參數(shù)如需修改則要點擊中斷“測試”按鈕)。
3. 加上砝碼,料桿下移,待T型砝碼的底平面壓住杠桿的后,再下移少許,自動計時即開始。如料桿下移太慢,可加適當(dāng)?shù)耐饬?,使料桿快速下移,至T型砝碼底平面接近杠桿的時,撤除外力,使其按規(guī)定負(fù)荷下移。
7
4. 料桿下移至設(shè)定的行程,自動計時過程結(jié)束屏幕上顯示的“測試中”消失,計時值保持。
5. 記錄計時器的保持?jǐn)?shù)據(jù),由下式即可計算出物料的熔體流動速率MFR:
L:料桿移動的有效距離(cm);
:物料在試驗溫度下的密度,即熔體密度(g/cm);
t:記錄時間(s),即料桿移動有效距離所需的時間。
為方便起見,可用下式直接算出:
(g/10min)
t:活塞移動有效距離所需時間;
F:系數(shù),見表六:
材 料 | 溫度℃ | 活塞移動距離mm | 系 數(shù) |
聚 | 190 | 25.4 | 828 |
乙 | 190 | 6.35 | 207 |
烯 | 190 | 3.175 | 103.5 |
聚 | 230 | 25.4 | 801 |
丙 | 230 | 6.35 | 200 |
烯 | 230 | 3.175 | 100 |
十. 熔融狀態(tài)下物料密度(即熔體密度)的測試方法*
儀器工作在自動測試狀態(tài),選擇行程25.4/6.35/3.175,從計時器開始計時切割一次,至計時結(jié)束再切割一次,將這一段樣條稱重。
根據(jù)下式計算熔融狀態(tài)下的密度:
m:樣條平均質(zhì)量(g)
L:行程25.4/6.35/3.175(mm)
十一.熔體體積流動速率(MVR)的測定*
目前,一般所言熔體流動速率,都指熔體體積流動速率(MFR),而近的ISO標(biāo)準(zhǔn),已明確提出熔體體積流動速率的測試,我國的標(biāo)準(zhǔn)也將作相應(yīng)修訂,其定義為:熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的體積,用MVR表示,量綱為cm/10min,它從體積的角度出發(fā),對表征熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性,對調(diào)整生產(chǎn)工藝,又提供了一個科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。
測定方法:
按自動操作方法操作,根據(jù)計時值,按下式計算: MVR=427L/t
L與t的含義同上。
十二.熔體流動速率比(FRR)的測定*
熔體流動速率比通常用于表示流變特性,用兩次不同試驗條件下測得的熔體質(zhì)量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得:
FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)
或FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)
其中:t──試驗溫度1℃(二次試驗相同)
m1,m2──分別為二次試驗使用的不同負(fù)荷。
十三.溫度修正及日期時間設(shè)置
1. 現(xiàn)有溫度誤差的測定
料筒溫度以標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計為準(zhǔn),可隨機進行修正(溫度計另配)本機可提供125、150、
190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的校正溫度計(已包含國內(nèi)外各種相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn))。將機內(nèi)附件10mm的墊塊放在料筒內(nèi)的口模上方,再放入溫度計使溫度計水銀泡底部接觸(如水銀溫度計水銀中斷,甩動后不能恢復(fù),可將溫度計放入水箱的冷凍室?guī)追昼?,待水銀縮回即可),上面間隙用紗布塞緊,開機升溫待溫度穩(wěn)定后,儀器顯示的實際溫度值與讀得的水銀溫度計的數(shù)值(需加上其修正值)之差,即為現(xiàn)有溫度誤差。如以190℃為例,如儀器顯示料筒溫度為190℃,而水銀溫度計的標(biāo)準(zhǔn)溫度(含修正值)為190.25℃,那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計標(biāo)定,必須考慮其露徑校正。
*1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的做法,應(yīng)在料筒內(nèi)加入樣料,待熔融后,將溫度計插入,其底部與口模上方保持10mm距離,且熔料至少要包裹水銀泡的全部。但這樣做,相當(dāng)麻煩。簡易的做法是,用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下),置于溫度計與口模之間,溫度計與料筒上緣處頸部,用紗布等塞緊保溫。這樣,雖然與標(biāo)準(zhǔn)做法有誤差,但誤差不大,用法簡便。
*2由我公司提供的溫度計(另配)不需進行露徑校正。本機可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的溫度計,已包含了ISO與GB的全部測試參數(shù)。
*3本機隨機時贈二只溫度計,在用戶無另外說明的情況下,分別為189~191℃,229~231℃。
2. 修正
本機在出廠時均進行全系統(tǒng)溫度線性誤差校正,在125℃~300℃內(nèi)任一點的標(biāo)準(zhǔn)度均不劣于±0.2℃,大可修正±9.99℃。儀器使用一段時間后,溫度顯示可能會發(fā)生偏移,這時,就需要對溫度顯示系統(tǒng)進行修正。修正時,請按下列方法進行:
2.1 按上述第十三條,確定溫度偏差。
2.2 點擊首頁溫度修正鍵,再點擊溫度修正,進入溫度修正頁面。
2.3將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加,得出一個新的修正值,如原為+0.10℃,現(xiàn)確定之顯示溫度偏差為-0.25℃,則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。
*:姚漢梁.塑料熔體(質(zhì)量.體積)流動速率及熔體密度的測定.工程塑料應(yīng)用1999.27(10):21
2.4點擊要修正溫度點對應(yīng)的修正值,即可修改。修正值的位為符號位,此位必須輸入“+”或“-”號。
2.5 本機共有12個修正點的容量,已設(shè)置了11點,尚有一個空位,用戶若有需要,可自行設(shè)置(方法同上)。
3.日期及時間設(shè)置
點擊屏幕左下角時鐘數(shù)字,顯示屏彈出鍵盤,輸入正確的時間,按“確定”即可。
十四.清洗及安全事項
1.清洗
每次試驗完畢,在砝碼上加壓,使快速擠出余料后,抽出料桿,用清潔紗布趁熱擦洗干凈,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外,再在料筒上部加料口鋪上干凈紗布(50×50mm左右,二層),將清洗桿壓住紗布插入料筒抽拉旋轉(zhuǎn)清洗料筒內(nèi)壁,反復(fù)多次。
對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿)涂一些潤滑物,如硅油、十氫萘、石臘等,必要時,使用礦燭也可,這樣,再清洗就很容易了。
2. 安全事項
2.1 經(jīng)常檢查電氣接地是否完好;
2.2 在操作和清洗時,應(yīng)帶好手套,防止?fàn)C傷。
十五.售后服務(wù)
本公司產(chǎn)品自售出日起壹年內(nèi)免費保修,終生維修。
上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司
地址:上海市閔行區(qū)曹行 澄建路88號 :201108
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附錄一
附 件 介 紹
組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時,先將定位套套入,再將托盤放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時整體作為一個部件一般不需拆卸(出廠時已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡稱料桿。
2.加料器
小簸箕樣,加料時裝樣料用。
3.料斗
使用時,將料斗置于料筒頂端加料處,然后用加料器將料倒入。
4.口模
口模有二種,一般使用φ2.095的一種(欲稱大口模),使用時,口模由料筒頂部放入,直達(dá)底部。從儀器底板上的反光鏡可以見到料筒底的口模。
5.口模清洗桿
清洗時,用于塞入口模內(nèi)孔,以清除口模內(nèi)孔的粘結(jié)物。
6.壓料桿
樣料加入后,用此桿將料壓緊。
7.清洗桿
配合*(或其它材料)清洗料筒內(nèi)壁。
8.口模頂桿
自料筒底部出料口向上頂,將口模從頂部頂出,以便清洗。
用于手工切割試樣,將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入,即可方便地將樣料割下。
附錄二:
關(guān)于熔體流動速率試驗值偏低的原因
熔體流動速率測定儀是用于在一定溫度下,觀察高聚物熔融狀態(tài)流動情況的儀器,可間接地測定高聚物的分子量。
熔體流動速率的定義,是每10分鐘內(nèi)流過口模小孔(也稱毛細(xì)管)的熔體的質(zhì)量(以克為單位),因此,下列因素將是影響測試值的主要原因:
1. 料桿運動的靈活性
這里沒有提及負(fù)荷的準(zhǔn)確性,是因為負(fù)荷(也稱砝碼、試驗力)一般是不會發(fā)生故障的(允許*.5%)。
料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運動,依靠軸線的兩點定位,一是料筒的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合,二是料筒中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時,導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形,這是用戶常有疏忽的。
然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當(dāng)使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會去清洗,這樣,使用一段時間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。
這種故障反映的是測量結(jié)果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。
按操作要求,料筒在每次試驗時,都要清洗,口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗,但用戶一般對料筒每次都認(rèn)真清洗,而疏忽了口模,一方面當(dāng)然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度,其內(nèi)壁更容易沉積焦化物,而薄薄地一層,相對于小口徑來說,已占了相當(dāng)?shù)谋壤?,使熔體流經(jīng)的阻力大大增加,試驗值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試,發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道,除了口模受到外力的敲擊,使內(nèi)孔發(fā)生變形外,在正常使用的情況下口模的內(nèi)徑總是變大的。
上述二種情況,是該種儀器見的故障,它們都使試驗值偏小,甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位,該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了,只能買了一只國內(nèi)一廠家生產(chǎn)的口模,剛開始時,試驗數(shù)據(jù)一切正常,后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小,越來越嚴(yán)重,便懷疑口模不好,要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查,該機料桿不靈活,口模內(nèi)孔也臟,經(jīng)清洗后,一切恢復(fù)正常。
清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后,將料桿和導(dǎo)向套分離,用細(xì)的金相砂紙,將料桿表層的沉積物打磨掉,同時,將一小片砂紙卷起,塞入口模和導(dǎo)向套內(nèi)孔,仔細(xì)打磨,當(dāng)能看到金屬本色后,即可獲得當(dāng)初靈活自如的運動狀態(tài),試驗數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。
12
料筒有一定的長度,因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區(qū)間,因此當(dāng)加熱圈局部損壞時,即使溫度顯示還是達(dá)到原來的數(shù)值,但料筒內(nèi)的溫度分布梯度已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。
這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復(fù)時間明顯延長(一般為4-6分鐘),甚至無法穩(wěn)定,用交流電流表測儀器電源電流,在加熱狀態(tài)將明顯低于1.8A(加熱器電
阻明顯高于120Ω)。此時,需有專業(yè)儀器維修人員更換內(nèi)部加熱圈(見附錄三)。
國標(biāo)規(guī)定,試驗溫度允差0.5℃,該儀器盡管采用了電子PID調(diào)節(jié)控溫,消除了許多不穩(wěn)定因素,但隨時間的流逝,傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此,要經(jīng)常用校正溫度計進行校對。當(dāng)實際溫度偏低時,熔體流動性變差,試驗值變小,但在正常情況下,由于偏離值不會太大(一般小于1℃),因此,對試驗結(jié)果不是特別明顯。
校正溫度計的使用方法(原先用直角溫度計的校正方法已淘汰):
在料筒內(nèi)放入口模,升溫后加入待測料,至料熔融后,放入溫度計,料筒上部于溫度計漏空處用紗布塞緊,并使溫度計水銀泡底部距口模高10mm,待穩(wěn)定后讀取溫度計示值,加上溫度計修正值后,即為實際值,對照儀器的溫度顯示值,即可得到儀器的溫度顯示修正值。在使用時,只要將儀器顯示值加上計算得到的修正值即為實際值。上述方法很麻煩,因此近似的方法,可在口模上方擱置一段聚四氟乙烯墊塊(ф9.05,h=10mm,當(dāng)溫度高于250℃時,用XB450石棉橡膠材料),將溫度計放在墊塊上面,其余不變。這樣做,操作簡便,誤差不大。溫度計每支一個標(biāo)稱溫度點,±1℃,如230℃為229-231℃,0.1℃分度。全套共11支。
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