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火焰光度計

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火焰光度計是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉換器及檢測記錄部分。

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簡介:

 

  火焰光度計(K、Na測定儀)是專門用于測定K、Na元素濃度的分析儀器,是測定水泥、化工原料、玻璃、陶瓷、土壤、植物、化工廠和發(fā)電廠等循環(huán)水中K、Na元素的儀器,其過程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經分光后由檢測器測量發(fā)射強度,后者與試樣中待測元素含量成正比。如:將食鹽置于火焰光度計中時,火焰呈黃色,這是由于食鹽中的鈉原子外層電子吸收火焰的熱能,而躍遷到受激能級,再由受激能級恢復到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量。這種能量的表征式發(fā)射出鈉原子所*波長的光譜線環(huán)色光譜。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光,并用儀器檢測其光譜能量的強弱,進而判斷物質中某元素含量的高低,這類儀器稱之為火焰光度計。如今較為*的火焰光度計可同時進行多元素的同時分析檢測,內置空壓機一體化設計,并帶有軟件記錄。

2 工作原理

  火焰光度法 是按羅馬金公式公式進行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強度,c是待測元素的含量,d是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關的常數;b為自吸系數,因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數,一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強度的測量方法進行分析。

  進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定.

  在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.

3 應用舉例

  1)鈉的檢測:

  1a)檢測生松油中的鈉含量;1b)檢測土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測稻草、草料中的鈉含量;

  2)鈉和鉀的檢測:

  2a)檢測硅酸鹽, 無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量;

  3)鉀的檢測:

  3a)檢測肥料中的鉀含量;3b)檢測植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量;

  4)鋰的檢測:

  4a)檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;

  5)鈣的檢測:

  5a)檢測啤酒中的鈣含量;5b)檢測生物液體中的鈣含量;5c)評估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的zui簡單火焰光度測量;5e)檢測果汁中的鈣含量;5f)檢測餅干、硬面包中的鈣含量;

  6)鋇的檢測:

  6a)鋇含量的zui簡單火焰光度測量;

  7)堿基金屬的檢測:

  7a)檢測水泥中的堿基金屬含量

  8)硫酸鹽的檢測:

  8a)硫酸鹽的zui簡單火焰光度測量;

4 影響火焰分光光度計靈敏度的因素

  1.燈電流火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。 在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發(fā)生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩(wěn)定。 相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩(wěn)定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

  2.霧化器霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小。 霧化器調節(jié)目前都是通過人工調節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現。檢測人員應將霧化器調節(jié)到霧滴細小而均勻,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

  3.提升量提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

  4.分析線每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

  5.燃燒器位置調節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),此時靈敏度zui高,穩(wěn)定性。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

  6.火焰火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

  7.狹縫當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節(jié)幾個因素以達到的工作狀態(tài)。

5 和紫外可見分光光度計工作原理的區(qū)別

  火焰光度計是利用原子發(fā)射原理,把相應的物質原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于高能級,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),不同的原子電子能級不同,躍遷時會發(fā)出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(一般出廠配的是鉀鈉檢測器)用于分析血液中的鉀鈉,也用于硅酸工業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理,紫外區(qū)(200-400)一般用于分析有機物,一些特定的官能團會有吸收(分子吸收),經常用來測防腐劑含量,一般是用波長的zui大吸收測,但是有多種物質吸收時,經常用是全掃單樣品,然后測復合樣,取多點計算,可以知道不同物質含量

6 火焰光度法

  火焰光度法以火焰作為激發(fā)光源,使被測元素的原子激發(fā),用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素所發(fā)射的特征輻射強度,從而進行元素定量分析的方法。屬于原子發(fā)射光譜法的范疇。1859年由R.W.E.本生發(fā)明,1935年制成*臺火焰光譜光電直讀光度計。該法系選擇適當的方式將分析試樣引入火焰中,依靠火焰(1800-2500℃)的熱效應和化學作用將試樣蒸發(fā)、離子化、原子化和激發(fā)發(fā)光。根據特征譜線的發(fā)射強度I與樣品中該元素濃度之間c之間的關系式I=acb(a、b為常數),將未知試樣待測元素分析譜線的發(fā)射強度與一系列已知濃度標準樣的測量強度相比較,進行元素的火焰光譜定量分析。測定所用的裝置為火焰光度計。本法具有簡單快速、取樣量少的優(yōu)點。主要用于堿金屬及堿土金屬的測定,特別適用于咸水和鹽堿土壤中鈉、鉀、鈣、鎂等金屬元素的測定。火焰光度檢測器也可用作氣相色譜儀檢測器,對含硫、含磷化合物具有高選擇性、高靈敏度,據此制成的硫型、磷型火焰光度檢測器。


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