紅外測(cè)油儀危險(xiǎn)廢物油分析檢測(cè)方法：
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治危險(xiǎn)廢物造成的環(huán)境污染，加強(qiáng)對(duì)危險(xiǎn)廢物的管理，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則。GB5085.6-2007本標(biāo)準(zhǔn)適用于任何生產(chǎn)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固體廢物的危險(xiǎn)特性鑒別。GB5085.6-2007本標(biāo)準(zhǔn)適用于液態(tài)廢物的鑒別；但不適用于排入水體的廢水的鑒別。 固體廢物 可回收石油烴總量的測(cè)定 紅外光譜法
1 范圍
本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，
Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測(cè)定。
本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測(cè)定。本方法不適于測(cè)定汽油或其它揮發(fā)性組分。本方法方法可檢測(cè)濃度10mg/L 的提取物。當(dāng)提取3g 樣品時(shí)（假設(shè)提取率為100，%），則折合對(duì)土壤的檢測(cè)濃度為10mg/Kg。
2 原理
樣品用四氯乙烯提取，干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去，或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比紅外光譜方法（IR）分析。
3 試劑和材料
3.1 四氯乙烯，光譜級(jí)。
3.2 對(duì)照品油混合物原料，光譜級(jí)。
3.2.1 正十六烷。
3.2.2 異辛烷。
3.2.3 氯苯。
3.3 硅膠
3.3.1 硅膠固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。
3.3.2 硅膠，60-200 目（用112%的水去活）。
3.4 校正混合物
3.4.1 對(duì)照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 異辛烷和10.0ml 氯苯，加入一個(gè)50ml 帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失。在4°C 下保存。
3.4.2 儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品，取0.5ml 上述對(duì)照品油（3.4.1），加入100ml 已稱重的容量瓶中，立即蓋緊瓶蓋。稱重，并用C2CL4稀釋到刻度。
3.4.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)比色皿大小，取適量?jī)?chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品放入100ml 容量瓶中。 用C2CL4稀釋至刻度。根據(jù)儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。
3.5 硅膠凈化的校正
3.5.1 取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已稱重的容量瓶中，制成玉米油和礦物油的儲(chǔ)備液。稱重，精確到毫克。用四氯乙烯稀釋至刻度，搖勻，溶解使所有內(nèi)容物溶解。
3.5.2 根據(jù)需要，制備目標(biāo)濃度的稀釋液。
3.5.3 將2ml (或適當(dāng)體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品加入樣品瓶。再加入0.3g 散裝硅膠，將混合物振搖5 分鐘，或通過含硅膠填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需將小柱事先用5mlC2CL4活化。用C2CL4洗脫，收集3ml 洗脫液。如果使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）。
3.5.4將上述洗脫液或提取液加入潔凈的紅外比色皿中。在2800~3000cm(烴)和1600
180cm(酯)波數(shù)下,確定哪一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。如果掃描的結(jié)果
顯示硅膠的吸附能力過強(qiáng)或者不足(玉米油與「標(biāo)烴類一同在提取液中),則需選擇新的硅膠或固相
提取小柱
4紅外測(cè)油儀危險(xiǎn)廢物油分析儀器
4.1紅外光譜儀:掃描型或固定波長(zhǎng)型,可在950cm-1附近進(jìn)行掃描
4.2比色皿:10、50和100mm規(guī)格
4.3磁力攪拌器:帶表面材質(zhì)PITE的攪拌棒。
5分析步驟
0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制備樣品
o.52將0.3g散裝硅膠加入提取液,振搖混合物5mn,或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固
相提取小柱(小柱事先用5m四氯乙烯活化)。如果使用散裝硅膠,需要將提取液用洗凈的玻璃毛過
濾(用一次性玻璃吸液管)
053硅膠凈化后,將溶液加入紅外比色皿,確定提取液的吸光度。如果吸光度超過紅外光度計(jì)的
線性范圍,則需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋之后重新分析。通過重復(fù)凈化和分析過程,亦可以判斷硅膠的
吸附能力是否過強(qiáng)。
054選擇適當(dāng)濃度的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行測(cè)量
檢測(cè)儀器技術(shù)參數(shù)：
儀器檢出限 3SD≤0.02mg/L(測(cè)量11次空白計(jì)算3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)
方法檢出限(水樣) 0.002mg/L
水樣測(cè)量范圍 0.0-100,%油(稀釋或富集萃取測(cè)量法)
重復(fù)性 RSD≤0.5%(20-100mg/L油標(biāo)樣測(cè)定11次)
測(cè)量四氯乙烯 2930cm-1 吸光度：＜0.2（A）
芳烴檢出限 2mg/L（苯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）
準(zhǔn)確度誤差 <1%
相關(guān)系數(shù) R>0.9999
掃描速度 全譜掃描，30秒鐘/次
波數(shù)范圍 3400cm-1～2400cm-1（即2941nm～4167nm）
吸光度范圍 0.0000～2.0000AU（即透過率100～1%T）
分辨率 0.001mg/L
波數(shù)準(zhǔn)確度和重復(fù)性 ±0.5cm-1
使用溫度和濕度 溫度范圍1℃-40℃，濕度≤90﹪
主機(jī)外型尺寸 45cm×34cm×30cm（長(zhǎng)寬高）
使用電源 (220±22)V、(50±1)Hz、50VA
技術(shù)特點(diǎn)：
1) 符合國(guó)標(biāo)HJ637-2018，紅外三波數(shù)和非分散單波數(shù)譜圖清晰，刻度準(zhǔn)確，可以清晰顯示三波數(shù)產(chǎn)生的吸收譜圖和吸光度；
2) 廠家配備標(biāo)準(zhǔn)油濾光片，可長(zhǎng)期進(jìn)行單點(diǎn)校正，單次標(biāo)準(zhǔn)曲線終身免更換，免除配置標(biāo)油有毒試劑；
3) 具有測(cè)量?jī)x器校正系數(shù)功能且可標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,可單點(diǎn)校正,多點(diǎn)校正,曲線校正;
4) 可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，體積小、光程短、能量大，先分光后吸收，穩(wěn)定性好；
5) 儀器工作站采用穩(wěn)定的NET4.0運(yùn)行平臺(tái)，綠色硬盤版免安裝,具有軟件著作權(quán)證書；
6) 采用Windows7或Windows10操作系統(tǒng)控制；
7) 可配備SE-3KS全自動(dòng)萃取器,實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)定量進(jìn)液、萃取、分離脫水和震蕩吸附動(dòng)植物油，不接觸有毒試劑，保障操作人員的健康；
8) 相關(guān)系數(shù)好，測(cè)量0.5-5 mgL,R>0.9999；
9) 可自動(dòng)調(diào)整儀器的亞甲基2930cm-1的波長(zhǎng)定位，實(shí)現(xiàn)儀器的準(zhǔn)確測(cè)量。
10) 儀器內(nèi)置11寸觸控平板電腦，外置無線鼠標(biāo)鍵盤，同時(shí)也可外置電腦，操作方便快捷；
11) 零點(diǎn)實(shí)時(shí)調(diào)整，基線穩(wěn)定性好，無基線漂移影響，采用熱釋電紅外探測(cè)器，采集鹵燈亮滅時(shí)熱釋電信號(hào)；
12) 具有自動(dòng)統(tǒng)計(jì)分析、譜圖顯示、儲(chǔ)存、打印等功能，可無線聯(lián)網(wǎng)遠(yuǎn)程控制操作；
13) 可以檢測(cè)水樣中的總油,石油類,動(dòng)植物油，還可以檢測(cè)飲食業(yè)油煙氣體中含油,固體中含油；
14) 非分散和紅外一鍵切換，操作便捷；
15) 能檢驗(yàn)萃取溶劑的透光率和純度，分辨各干擾物；
