天津北洋勵(lì)興實(shí)驗(yàn)室連續(xù)常壓精餾裝置
餾塔產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)選擇有兩類(lèi):直接產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)和間接產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)。精餾塔最直接的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)是產(chǎn)品成分。近年來(lái)，成分檢測(cè)儀表發(fā)展很快，特別是工業(yè)色譜儀的在線應(yīng)用，出現(xiàn)了直接控制產(chǎn)品成分的控制方案，此時(shí)檢測(cè)點(diǎn)就可以放在塔頂或塔底。然而由于成分分析儀表價(jià)格昂貴，維護(hù)保養(yǎng)麻煩，采樣周期較長(zhǎng)(即反應(yīng)緩慢，滯后較大).而且應(yīng)用中有時(shí)也不太可靠，所以成分分析儀表的應(yīng)用受到了一定的限制。因此，精餾塔產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)通常采用間接質(zhì)量指標(biāo)。
天津北洋勵(lì)興實(shí)驗(yàn)室連續(xù)常壓精餾裝置
(1)采用溫度作為間接質(zhì)量指標(biāo)
溫度是常用的間接質(zhì)量指標(biāo)。因?yàn)閷?duì)于一個(gè)二元組分的精餾塔來(lái)說(shuō)，在壓力一定時(shí)，沸點(diǎn)和產(chǎn)品成分之間有單獨(dú)的函數(shù)關(guān)系。因此，如果壓力恒定，那么塔板溫度就可以反應(yīng)產(chǎn)品成分。而對(duì)于多元精餾塔來(lái)說(shuō)，情況比較復(fù)雜。然而煉油和石油化工生產(chǎn)中，許多產(chǎn)品由碳?xì)浠衔锏耐滴锝M成，在壓力一定時(shí)，保持一定的溫度，成分的誤差就可以忽略不計(jì)。其余情況下，溫度在一定程度上也能反映成分的變化。通過(guò)上述的分析可見(jiàn)，在溫度作為反映質(zhì)量指標(biāo)的控制方案中，壓力不能有劇烈的波動(dòng)，除常壓塔外，溫度控制系統(tǒng)總是與壓力控制系統(tǒng)聯(lián)系在一起的。
采用溫度作為被控變量時(shí)，選擇哪一點(diǎn)溫度作為被控變量，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況加以選擇，主要有以下幾種:
①塔頂(或塔底)的溫度控制 :一般來(lái)說(shuō)，如果希望保持塔頂產(chǎn)品符合質(zhì)量要求，也就是主要產(chǎn)品從頂部餾出時(shí)，應(yīng)選擇塔頂溫度作為被控變量，這樣可以得到較好的效果。同樣，為了保持塔底產(chǎn)品符合質(zhì)量要求。則應(yīng)以塔底溫度作為被控變量。為了保證另一產(chǎn)品質(zhì)量在一定的規(guī)格范圍內(nèi)，塔的操作要有一定裕量。例如，如果主要產(chǎn)品在頂部餾出，操縱變量為回流量的話，再沸器的加熱量要有一定富裕，以使在任何可能的擾動(dòng)條件下，塔底產(chǎn)品的規(guī)格都在一定范圍內(nèi)。
采用塔頂(或塔底)的溫度作為間接質(zhì)量指標(biāo)，似乎最能反映產(chǎn)品的情況，實(shí)際上并不盡然。當(dāng)要分離出較純的產(chǎn)品時(shí)，在鄰近塔頂?shù)母靼逯g溫差很小，所以要求對(duì)溫度檢測(cè)裝置有*的要求(即要求有*的精確度和靈敏度)，但實(shí)際上很難滿足。不僅如此，微量雜質(zhì)(如某種更輕的組分)的存在，會(huì)使沸點(diǎn)有相當(dāng)大的變化;塔內(nèi)壓力的波動(dòng)，也會(huì)使沸點(diǎn)有相當(dāng)大的變化，這些擾動(dòng)很難避免。因此，除了像石油產(chǎn)品的分餾即按沸點(diǎn)范圍來(lái)切割餾分的情況之外，凡是要得到較純成分的精餾塔，往往不將檢測(cè)點(diǎn)置于塔頂或塔底。
②靈敏板的溫度控制 所謂靈敏板，是指當(dāng)塔的操作經(jīng)受擾動(dòng)作用(或承受控制作用)時(shí)，塔內(nèi)各板的組分都將發(fā)生變化，各板溫度也將同時(shí)變化，當(dāng)達(dá)到新的穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，溫度變化量最大的那塊板就稱為靈敏板。由于干擾作用下的靈敏板溫度變化較大，因此對(duì)溫度檢測(cè)裝置的要求就不必很高了，同時(shí)也有利于提高控制精度。
靈敏板的位置可以通過(guò)逐板計(jì)算或計(jì)算機(jī)仿真，依據(jù)不同情況下各板溫度分布曲線比較得出。但是，由于塔板效率不容易估準(zhǔn)，所以還需結(jié)合實(shí)踐加以確定。通常，先根據(jù)測(cè)算.確定出靈敏板的大致位置，然后在它的附近設(shè)置若干檢測(cè)點(diǎn)，然后在運(yùn)行過(guò)程中選擇其中最合適的一個(gè)測(cè)量點(diǎn)作為靈敏板。
③中溫控制 取加料板稍上、稍下的塔板，或加料板自身的溫度作為被控變量，這種溫度檢測(cè)點(diǎn)選在中間位置的控制通常稱為中溫控制。這種控制方案雖然在某些精餾塔上已經(jīng)取得成功，但在分離要求較高時(shí)，或是進(jìn)料濃度ZF變動(dòng)較大時(shí)，中溫控制將不能保證塔頂或塔底的成分符合要求。
(2)采用壓力補(bǔ)償?shù)臏囟茸鳛殚g接質(zhì)量指標(biāo)
采用溫度作為間接質(zhì)量指標(biāo)有一個(gè)前提，那就是塔內(nèi)壓力應(yīng)保持恒定。盡管精餾塔的塔內(nèi)壓力一般設(shè)有壓力控制系統(tǒng)進(jìn)行控制，但壓力也總會(huì)有些微小的波動(dòng)，這對(duì)一般產(chǎn)品純度要求不太高的精餾塔是可以忽略的，但是對(duì)精密精餾等控制要求較高的場(chǎng)合，微小壓力的變化，將影響溫度與組分之間的關(guān)系，使得產(chǎn)品質(zhì)量難于滿足工藝要求，為此需對(duì)壓力的波動(dòng)加以補(bǔ)償，常用的有溫差控制和雙溫差控制。
①溫差控制:在精密精餾時(shí)，溫差控制可以提高產(chǎn)品的質(zhì)量。在精餾中，任一塔板的溫度是成分與壓力的函數(shù)，影響溫度變化的因素可以是成分，也可以是壓力。在一般塔的操作中，無(wú)論是常壓塔、減壓塔，還是加壓塔，壓力都是維持在很小范圍內(nèi)波動(dòng)，所以溫度與成分有對(duì)應(yīng)關(guān)系。但在精密精餾中，要求產(chǎn)品純度很高，且塔頂和塔底產(chǎn)品的沸點(diǎn)相差又不大，此時(shí)壓力變化引起溫度的變化比成分變化引起的溫度變化要大得多，所以微小壓力的波動(dòng)具有較大的影響，不能忽略。例如，苯-甲苯二甲苯分離時(shí)，大氣壓變化6.67 kPa，苯的沸點(diǎn)變化2℃，已超過(guò)了質(zhì)量指標(biāo)的規(guī)定。這樣的氣壓變化是*可能發(fā)生的，這就破壞了溫度與成分之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。所以在精密精餾時(shí)，用溫度作為被控變量往往得不到理想的控制效果，為此應(yīng)該考慮補(bǔ)償或消除壓力微小波動(dòng)的影響。
在塔壓波動(dòng)時(shí)。盡管各板上溫度會(huì)有一定的變化，而兩板間的溫差變化卻非常小。例如壓力從1.176 MPa變化到1.190 MPa時(shí)，第52板和第65板的溫差基本上維持在2.8℃。這樣保持了溫差與成分的對(duì)應(yīng)關(guān)系。因此可采用溫差作為被控變量來(lái)進(jìn)行控制，以保持最終產(chǎn)品的純度符合要求。
在選擇溫差信號(hào)時(shí)，檢測(cè)點(diǎn)應(yīng)按下面方法進(jìn)行選擇。例如當(dāng)塔頂餾出物為主要產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)將一個(gè)檢測(cè)點(diǎn)放在塔頂(或稍下一些)，即溫度變化較小的位置，另一個(gè)檢測(cè)點(diǎn)放在靈敏板附近，即成分和溫度變化較大、比較靈敏的位置。然后取這兩個(gè)測(cè)溫點(diǎn)的溫差作為被控變量。只要這兩點(diǎn)溫度隨壓力變化的影響相等(或十分相近)，則壓力波動(dòng)的影響就幾乎相抵消。
在石油化工生產(chǎn)中，溫差控制已成功應(yīng)用于苯-甲苯、乙烯-乙烷等精密精餾系統(tǒng)。若要使溫差控制得到較好的控制效果，則溫差設(shè)定值要合理，不能過(guò)大，以及操作工況要穩(wěn)定。
②雙溫差控制:雖然溫差控制可以克服由于塔內(nèi)壓力波動(dòng)對(duì)塔頂或塔底產(chǎn)品質(zhì)量的影響，但采用溫差控制還存在一個(gè)缺點(diǎn)，就是進(jìn)料流量變化時(shí)，上升蒸氣流量發(fā)生變化，引起塔板間的壓降發(fā)生變化。當(dāng)進(jìn)料流量增大時(shí)，塔板問(wèn)的壓降增大而引起的溫差也將增大，溫差和組分之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系就會(huì)變化，所以此時(shí)不宜采用溫差控制。
但此時(shí)可以采用雙溫差控制(或稱溫差差值控制)，即分別在精餾段和提餾段選取溫差，然后將這兩個(gè)溫差信號(hào)相減，得到溫差的差值作為間接控制質(zhì)標(biāo)。由上面的分析可知，當(dāng)進(jìn)料流量波動(dòng)時(shí)，塔壓變化引起的溫差變化，不僅出現(xiàn)于精餾段(頂部)，也出現(xiàn)于提餾段(底部)，因而精餾段和提餾段的溫差相減后就可以相互抵消了，即消除了壓差變化的影響。從國(guó)內(nèi)外應(yīng)用溫差差值控制的許多裝置來(lái)看，在進(jìn)料流量波動(dòng)影響下，仍能得到較好的控制效果。
折疊 編輯本段 平衡操作
精餾塔的操作應(yīng)掌握物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡。
物料平衡指的是單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)塔的物料量應(yīng)等于離開(kāi)塔的諸物料量之和。物料平衡體現(xiàn)了塔的生產(chǎn)能力，它主要是靠進(jìn)料量和塔頂、塔底出料量來(lái)調(diào)節(jié)的。操作中，物料平衡的變化具體反應(yīng)在塔底液面上。當(dāng)塔的操作不符合總的物料平衡時(shí)，可以從塔壓差的變化上反映出來(lái)。例如，進(jìn)得多，出得少，則塔壓差上升。對(duì)于一個(gè)固定的精餾塔來(lái)講，塔壓差應(yīng)在一定的范圍內(nèi)，塔壓差過(guò)大，塔內(nèi)上升蒸氣的速度過(guò)大，霧沫夾帶嚴(yán)重，甚至發(fā)生液泛而破壞正常的操作;塔壓差過(guò)小，塔內(nèi)上升蒸氣的速度過(guò)小，塔板上氣液兩相傳質(zhì)效果降低，甚至發(fā)生漏液，大大降低了塔板效率。物料平衡掌握不好，會(huì)使整個(gè)塔的操作處于混亂狀態(tài)，掌握物料平衡是塔操作中的一個(gè)關(guān)鍵。如果正常的物料平衡受到破壞，它將影響另兩個(gè)平衡，即氣液相平衡達(dá)不到預(yù)期的效果，熱平衡也被破壞而需重新予以調(diào)整。
氣液相平衡主要體現(xiàn)了產(chǎn)品的質(zhì)量及損失情況。它是靠調(diào)節(jié)塔的操作條件(溫度、壓力)及塔板上氣液接觸的情況來(lái)達(dá)到的。只有在溫度、壓力固定時(shí)，才有確定的氣液相平衡組成，當(dāng)溫度、壓力發(fā)生變化時(shí)，氣液相平衡所決定的組成就發(fā)生變化，產(chǎn)品的質(zhì)量和損失情況隨之發(fā)生變化。氣液相平衡與物料平衡密切相關(guān)，物料平衡掌握好了，塔內(nèi)上升蒸氣速度合適，氣液接觸良好，則傳熱傳質(zhì)效率高，塔板效率亦高。當(dāng)然溫度、壓力也會(huì)隨著物料平衡的變化而改變。
熱量平衡是指進(jìn)塔熱量和出塔熱量的平衡，具體反應(yīng)在塔頂溫度上。熱量平衡是物料平衡和氣液相平衡得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)，反過(guò)來(lái)又依附于它們。沒(méi)有熱的氣相和冷的回流，整個(gè)精餾過(guò)程就無(wú)法實(shí)現(xiàn);而塔的操作壓力、溫度的改變(即氣液相平衡組成改變)，則每塊塔板上氣相冷凝的放熱量和液體汽化的吸熱量也會(huì)隨之改變，體現(xiàn)于進(jìn)料供熱和塔頂取熱發(fā)生的變化上。
掌握好物料平衡、氣液相平衡和熱量平衡是精餾操作的關(guān)鍵所在，三個(gè)平衡之間相互影響、相互制約。在操作中通常是以控制物料平衡為主，相應(yīng)調(diào)節(jié)熱量平衡，最終達(dá)到氣液相平衡。
(1)要保持塔底液面穩(wěn)定平衡，必需穩(wěn)定:①進(jìn)料量和進(jìn)料溫度;②塔頂、側(cè)線及塔底抽出量;③塔頂壓力。
(2)要保持穩(wěn)定的塔頂溫度，必需穩(wěn)定:①進(jìn)料量和進(jìn)料溫度;②頂回流、循環(huán)回流各中段回流量及溫度;③塔頂壓力;④汽提蒸汽量;⑤原料及回流不帶水。
只要密切注意塔頂溫度、塔底液面，分析波動(dòng)原因，及時(shí)加以調(diào)節(jié)，就能掌握塔的三個(gè)平衡，保證塔的正常操作。
