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一、氦離子化檢測(cè)器(Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)) PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器,對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。 1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)*。因放電時(shí)間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。 2.偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低?;髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。 3.通過(guò)放電區(qū)的氦流速 氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對(duì)峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。 4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過(guò)程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號(hào),或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào),或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。. e + AB→AB+ + 2e e + He→He**→ He* + hν He* + AB→AB+ + e + He 二、 GC8890H氣相色譜儀 |
主要特性:
1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美!
2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃.
3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。
4、柱箱容積大,智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。
5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD).可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
6、檢測(cè)器系統(tǒng):
a.環(huán)境好:沒(méi)有放射源,老的HID檢測(cè)器放射源因受半衰期的影響,能量隨時(shí)間逐漸下降,使儀器不能保持長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定,且易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
b.靈敏度高:對(duì)大多數(shù)化合物檢測(cè)限在10ppb量級(jí),與放射源氦離子化檢測(cè)器(HID)靈敏度相近。
c.通用型:原則上可以檢測(cè)除氖氣以外所有物質(zhì),根據(jù)實(shí)際需要,選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,還可以配接毛細(xì)管柱,擴(kuò)大分離效能,檢測(cè)更多種成分。
d.安全性好:與火焰離子化檢測(cè)器(FID)相比,只需要一種氣體,它沒(méi)有明火,不需要?dú)錃猓踩愿摺?/span>
e.多模式工作:一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式,相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器.
b.靈敏度高:對(duì)大多數(shù)化合物檢測(cè)限在10ppb量級(jí),與放射源氦離子化檢測(cè)器(HID)靈敏度相近。
c.通用型:原則上可以檢測(cè)除氖氣以外所有物質(zhì),根據(jù)實(shí)際需要,選用不同色譜柱可以測(cè)定多種高純氣中多種雜質(zhì)氣體成分,還可以配接毛細(xì)管柱,擴(kuò)大分離效能,檢測(cè)更多種成分。
d.安全性好:與火焰離子化檢測(cè)器(FID)相比,只需要一種氣體,它沒(méi)有明火,不需要?dú)錃猓踩愿摺?/span>
e.多模式工作:一個(gè)檢測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)放光離子化、電子捕獲等工作模式,相當(dāng)于多個(gè)檢測(cè)器.
7、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測(cè)定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能。
技術(shù)指標(biāo):
溫 控 檢測(cè)器HID
控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 基線噪聲 :≤0.2mV
程升階數(shù):三階 基線漂移: ≤0.5mV/30min
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 檢測(cè)限 :≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升階數(shù):三階 基線漂移: ≤0.5mV/30min
程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 檢測(cè)限 :≤5×10-12g/s(正十六烷)
儀器成套配置:
1. GC8890H氣相色譜儀 1臺(tái)
2. 色譜工作站 1套
3. 自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣閥 1套
4. 載氣純化裝置 1套