NIST SRM 3165 釩(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作釩定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3165由 5 個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的釩的酸化水溶液。該溶液含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 17% 的硝酸。
釩的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：4.961 mg/g ± 0.013 mg/g
認(rèn)證值基于 (1) 重量法制備使用高純度釩金屬和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 使用由高純度金屬釩獨立制備的三個主要標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn) [1-2] . NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi)帳戶 [3]。
根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為U = kuc， 其中 k = 1.965 是 95% 置信區(qū)間和 466 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
處理、儲存和使用說明
NIST SRM 3165 釩(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的頂端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。
打開安瓿瓶：
打開安瓿瓶時，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭閥桿上預(yù)先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。
工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，可從中制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個程序。
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