NIST SRM 3120a 鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鍺定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3120a 的一個(gè)單元由 50 mL 的單元素溶液組成，裝在一個(gè)密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。該溶液通過(guò)重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鍺。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 10% 的硝酸和體積分?jǐn)?shù)約為 2% 的氫氟酸，分別相當(dāng)于約 1.6 mol/L 和 0.6 mol/L 的物質(zhì)濃度（摩爾濃度）。
鍺的認(rèn)證值：10.000 mg/g ± 0.022 mg/g
認(rèn)證值計(jì)算為通過(guò) (1) 使用 NIST 測(cè)定的高純度鍺金屬的重量法制備和 (2) 重復(fù)分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 校準(zhǔn)，使用由 NIST [1-2] 測(cè)定的高純度金屬鍺獨(dú)立制備的七種主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 具有對(duì)其準(zhǔn)確性的最高置信度是因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮 [3]。
根據(jù) JCGM 指南 [4] 的增補(bǔ) 1 評(píng)估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，以 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為：
U = kuc， 其中 k = 1.982 是 95% 置信區(qū)間和 111 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，表示與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鍺質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計(jì)量可追溯性
測(cè)量結(jié)果對(duì)某一給定參考文獻(xiàn)的可追溯性，必須通過(guò)一條完整的校準(zhǔn)或比較鏈建立，每一條都具有不確定性[5]，使用適合于所測(cè)量的物理或化學(xué)性質(zhì)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。比較可以包括對(duì)各種光譜學(xué)或經(jīng)典分析方法的驗(yàn)證測(cè)量。重量或體積稀釋也是一種比較法，即測(cè)定稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。
NIST SRM 3120a 鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)說(shuō)，測(cè)量值是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鍺的總濃度，它的確定值可以計(jì)量到S1單位的質(zhì)量。該SRM可用于建立鍺測(cè)量結(jié)果與NIST測(cè)量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可測(cè)性。一種方法是校準(zhǔn)用于測(cè)定鍺的分析儀器或程序，其值可追溯到該SRM中鍺的認(rèn)證值。當(dāng)使用這種SRMfor校準(zhǔn)來(lái)分配這些標(biāo)準(zhǔn)的可跟蹤值時(shí)，分配給這些值的不確定性必須包括這個(gè)SRM的驗(yàn)證值的不確定度，并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合所有校準(zhǔn)測(cè)量的不確定性。
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