NIST SRM 2141 尿素標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)認(rèn)證用于測(cè)定有機(jī)物中氮的微量化學(xué)程序的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化。

NIST SRM 2141 尿素標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng)認(rèn)證用于測(cè)定有機(jī)物中氮的微量化學(xué)程序的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化。對(duì)同時(shí)測(cè)定碳和氫的THC測(cè)定氮技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化也有一定的參考價(jià)值。

氮?dú)狻ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?6.63土-0.02%

不確定度為95%置信區(qū)間，考慮到已知誤差來(lái)源的影響。用改進(jìn)的AOAC微Kjeldahl法測(cè)定氮，用0.05 N鹽酸溶液代替硼酸溶液。對(duì)少量樣品(0.6mg)的分析表明，NIST SRM 2141 尿素標(biāo)準(zhǔn)品在USCD技術(shù)范圍內(nèi)是均勻的。

用AOAC微量Kjeldahl甲醇改性劑脫氮，用0.05 N鹽酸：超稀溶液代替硫硼酸吸收液，重稱約50 mg尿素樣品，并將30 ml Kjeldahl氟轉(zhuǎn)移至30 ml，再加入氧化物、硫酸鉀和硫酸，再加入THC樣品，浸泡2h。氨水經(jīng)蒸餾后，在50 ml標(biāo)準(zhǔn)品0.05 N鹽酸溶液中吸收。用標(biāo)準(zhǔn)化氫氧化鈉溶液滴定過(guò)量酸，PLL為5.5。為確保THC：氨均已蒸餾，第一吸收器被含5 ml硼酸溶液取代，氨水用標(biāo)準(zhǔn)酸直接滴定，用甲基紫指示劑直接滴定。結(jié)果表明，當(dāng)杉木蒸餾時(shí)間為10 min時(shí)，二次蒸餾的滴定量不超過(guò)0.10ml標(biāo)準(zhǔn)酸。

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