圓形樣品盤上下升降 水浴樣品濃縮儀 氮吹儀
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀的相似之處
功能相同：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀兩者都能實現(xiàn)原型的濃縮
2.氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器？
氮吹儀顧名思義就是將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到被加熱的樣品表面，實現(xiàn)批量樣品的快速濃縮。它的優(yōu)點是一次可以處理多個樣本，如12個或24個。
所以，氮吹儀似乎比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器更強大、更高效。氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器？
由于其設(shè)計原理，氮吹儀有其固有的局限性：
1)僅適用于低沸點溶劑的濃縮，建議溶劑沸點低于100
2)建議將溶劑用量控制在25mL以內(nèi)，不要用太久，消耗太多氣體。
3)溶劑無法回收，成本高，不環(huán)保
4)溶劑濃縮效率相對較低
顯然，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以不受上述條件的限制，實現(xiàn)更快、更多(種類更多、數(shù)量更多)的溶劑濃縮，溶劑回收率可以接近由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓下蒸餾，沸點降低，效率提高。5個樣品可以用多支管同時濃縮，可以代替氮吹儀實現(xiàn)濃縮功能，所以旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器和氮吹儀各有各有的優(yōu)勢，用戶應(yīng)該按照自己的參數(shù)需求和資金情況進行選擇
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細管柱分離 ,電子捕獲檢測器檢測 ,以保留時間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]z低檢測濃度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%～ 10 8% ,相對標準偏差為 1 4%～ 5 6%。[結(jié)論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點 ,能滿足生活飲用水的檢測要求
氮吹儀萃取裝置
氮吹儀濃縮建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類化合物(PAE)的方法,并對杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進行評估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內(nèi)標應(yīng)用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質(zhì)譜測定17種PAE,采用內(nèi)標法定量,并對方法的檢測限、精密度和準確度進行評價.檢測了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結(jié)果 采用D4-DEHP內(nèi)標法,17種PAE在對應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性較好,相關(guān)系數(shù)為0.994～1.000,低檢測濃度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種PAE加標回收率為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法檢出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12％(3/25)、24％( 6/25)、( 25/25)、96％( 24/25)、( 25/25),含量范圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出；DBP含量范圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過規(guī)定的遷移值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過規(guī)定的遷移值( 1.5 mg/kg).結(jié)論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法可以滿足食用植物油中PAE檢測要求；杭州市場采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.
圓形樣品盤上下升降 水浴樣品濃縮儀 氮吹儀
水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣使用安全防護注意事項
1．水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣的危害及急救
空氣中水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣含量過高，使吸入氣氧分壓下降，引起缺氧窒息。吸入水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣濃度不太高時，患者初感胸悶、氣短、疲軟無力；繼而有煩躁不安、極度興奮、亂跑、叫喊、神情恍惚、步態(tài)不穩(wěn)，稱之為“氮酩酊”，可進入昏睡或昏迷狀態(tài)。吸入高濃度，患者可迅速昏迷、因呼吸和心跳停止而死亡。
1受限空間水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣的危險
1置換受限空間內(nèi)的氧氣，引起窒息。
2臨時作業(yè)棚形成的封閉區(qū)造成氧氣含量減少，引起窒息。
2液氮的危險
1皮膚接觸液氮可致凍傷。
1產(chǎn)生低溫，引起霜凍，使設(shè)備裂開，輪胎爆裂。
1如在常壓下汽化產(chǎn)生的水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣過量，可使空氣中氧分壓下降，引起缺氧窒息。
3發(fā)生水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣時急救
1水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣中毒迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。
2液氮皮膚接觸： 若有凍傷，就醫(yī)治療。
2.管理要求
1用水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣進行氣密試驗時，對設(shè)備、管道按從力等級劃分，相互之間及系統(tǒng)以外的連接閥處加盲板隔離，防止竄氣損傷他人；安全閥處于完好狀態(tài)，拆除所有超量程儀表或關(guān)閉根部閥，防止因超壓造成儀表、設(shè)備、管線的損壞；充壓過程中應(yīng)有專人監(jiān)護，以防超溫超壓，選取的試驗莊力為操作莊力的1.1倍。作業(yè)中應(yīng)撤離相關(guān)系統(tǒng)內(nèi)現(xiàn)場其他作業(yè)人員，巡檢人員的站位應(yīng)注意法蘭(蓋)的側(cè)面和對面都不能站人。另外對泄漏點的處理應(yīng)在泄壓后進行，嚴禁帶壓處理。
2系統(tǒng)或設(shè)備水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣吹掃、置換，置換前應(yīng)制定作業(yè)方案，確定作業(yè)流程，明確排放地點，做到明確分工、責任落實。排放口應(yīng)設(shè)置在安全地方或配有專人監(jiān)視，作業(yè)時排放口附近撤離從事其他作業(yè)的相關(guān)人員。 3進行吹掃、置換的設(shè)備、管道系統(tǒng)采取可靠的隔離。所有與吹掃無關(guān)的部位、系統(tǒng)要關(guān)閉或加盲板隔離，相關(guān)的操作嚴格按盲板示意圖執(zhí)行，同時附上盲板隔離檢查匯總記錄。置換時要逐個打開所有的排污閥或放空閥泄壓和排放
2 余液，調(diào)節(jié)閥的前后閥旁通也應(yīng)打開。
4置換應(yīng)根據(jù)水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣和被置換介質(zhì)密度的不同，選擇水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣進入點和被置換介質(zhì)的排放點，確定取樣分析部位，以免遺漏，防止出現(xiàn)死角。在采樣點測量氧含量、烴類氣體含量，采樣點應(yīng)選在水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣置換接氣口的下游(終點和易形成死角的部位附近)。水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣置換至氧含量小于0.5%后，泄壓至微正壓狀態(tài)保壓。
5凡需進入處理(檢查或檢修)的設(shè)備，經(jīng)水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣吹掃、置換合格后，還用空氣進行吹掃、置換，并經(jīng)氣體檢測把關(guān)。其中氣體檢測取樣分析要有代表性、全而性，設(shè)備容積較大時要對上、中、下各部位取樣分析，應(yīng)保證設(shè)備內(nèi)部任何部位的含氧量和可燃氣體濃度同時合格(當可燃氣體極限大于4%時，指標為小于0.5 極限小于4%時，指標為小于0.1；氧含量19.5一23.5%為合格)。注意對設(shè)備內(nèi)部容易積聚或死角的地方進行吹掃、置換。用空氣吹掃、置換前，關(guān)閉水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣閥門，拆除連接管線或加盲板隔離。
6勿需進人處理(檢杏或檢修)的設(shè)備，經(jīng)水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣吹掃、置換合格后，關(guān)閉水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣閥門，拆除連接管線，系統(tǒng)瀉壓后，才可進行拆卸或檢修。在有水浴氮吹儀和氮氣吹掃儀氮氣危險，可能使周圍環(huán)境缺氧的地力，應(yīng)采取合適的預(yù)防措施，如配備呼吸設(shè)備或氧氣檢測儀等.
7拆卸、檢修有氮封的容器蓋板(盲板)、閥門時，先關(guān)閉進氮閥門，必要時加言板隔斷。作業(yè)人員要進入氮封的設(shè)備，或探入氮封設(shè)備前，在辦理作業(yè)許可證的同時，進行第二階段風(fēng)險評估并經(jīng)額外方可作業(yè).進入人員佩帶隔離式空氣防毒面具，二人協(xié)同進行，設(shè)備人孔口外要有專人監(jiān)護，未經(jīng)批準，嚴禁進入和探入。
