蠟含量,瀝青含量測(cè)定儀,瀝青試驗(yàn)儀操作說(shuō)明
2.2.1 瀝青蒸餾,制備餾分試樣
1) 在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2) 當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃?xì)鉅t時(shí),調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē) ?/span>
3) 調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小),從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
蠟含量,瀝青含量測(cè)定儀,瀝青試驗(yàn)儀全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4) 將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱(chēng)其直來(lái)那個(gè),得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g。
5) 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過(guò)10g。
1.2.2 蠟含量,瀝青含量測(cè)定儀,瀝青試驗(yàn)儀餾分油中蠟的冷凍分離(方法一)
1)將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。