成分檢測-化學(xué)品分析檢測實(shí)驗(yàn)室<艾康全心>第三方檢測機(jī)構(gòu)

南京艾康全心分析檢測中心目前擁有國內(nèi)的高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相儀、氣相色譜儀以及各種理化分析儀器等一系列大型分析儀器。
在這里我們有高素質(zhì)的管理團(tuán)隊(duì)、經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)團(tuán)隊(duì),檢測中心將始終以滿足客戶需求為導(dǎo)向，不斷以新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)手段為廣大客戶提供高效、快捷、直觀、可靠的檢測解決方案,并承諾以人性化、始終如一的服務(wù)為新老客戶竭誠服務(wù)。

液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪些關(guān)鍵因素要注意？

一、流動(dòng)相不過濾
因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。輸液beng的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。
二、使用后沒有及時(shí)清洗泵
流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流動(dòng)相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細(xì)晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。
因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護(hù)的溶劑（對于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。
三、流動(dòng)相走空
泵工作時(shí)要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，最終產(chǎn)生漏液。
沒有流動(dòng)相流出，又無壓力指示怎么辦？
可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時(shí)可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個(gè)可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。
四、壓力和流量不穩(wěn)了？
原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時(shí)可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細(xì)晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯?，這時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內(nèi)迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。
五、壓力為啥過高或過低？
可能是管路被堵塞，需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時(shí)應(yīng)逐段進(jìn)行。
在進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混合，而且組成不斷變化，因此帶來一些特殊問題，必須充分重視：
PS：（在液相色譜中對組分復(fù)雜的樣品采用梯度洗脫的方法。在同一個(gè)分析周期中，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱為梯度洗脫。從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。

梯度洗脫的優(yōu)點(diǎn)：1.縮短分析周期；2.提高分離能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加靈敏度。但有時(shí)引起基線漂移。）

六、梯度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)
要注意溶劑的互溶性，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動(dòng)相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時(shí)更要引起注意。
當(dāng)有機(jī)溶劑和緩沖液混合時(shí)，還可能析出鹽的晶體，尤其使用磷酸鹽時(shí)需特別小心。
七、忽略的空白梯度洗脫
梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高，以保證良好的重現(xiàn)性。進(jìn)行樣品分析前必須進(jìn)行空白梯度洗脫，以辨認(rèn)溶劑雜質(zhì)峰，因?yàn)槿跞軇┲械碾s質(zhì)富集在色譜柱頭后會(huì)被強(qiáng)溶劑洗脫下來。
用于梯度洗脫的溶劑需徹di脫氣，以防止混合時(shí)產(chǎn)生氣泡。
八、忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化
混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時(shí)常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小，當(dāng)二者以相近比例混合時(shí)粘度增大很多，此時(shí)的柱壓大約是甲醇或水為流動(dòng)相時(shí)的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液beng或色譜柱能承受的z大壓力。
九、關(guān)于六通閥的正確使用和維護(hù)
①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。
②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的z大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過高的壓力將使柱頭損壞。
③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。
十、關(guān)于色譜柱的使用和維護(hù)
色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護(hù)色譜柱。
調(diào)節(jié)流速太快。。。
避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩（如前所述）。來源：實(shí)驗(yàn)與分析
南京艾康全心實(shí)驗(yàn)室將繼續(xù)秉承“行為公正、方法科學(xué)、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、服務(wù)高效”的運(yùn)行理念，不斷提升自身實(shí)力和服務(wù)水平，為更多客戶提供更加專業(yè)、高效的技術(shù)服務(wù)。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還將積極探索新的分析檢測技術(shù)和方法，推動(dòng)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步和創(chuàng)新發(fā)展，為構(gòu)建和諧社會(huì)貢獻(xiàn)自己的力量。