PTV-GC-MS/MS法測定肉制品中N-亞硝胺
關(guān)鍵詞:肉制品 亞硝胺
概述:本文基于島津程序升溫進樣-三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀PTV-GCMS-TQ8040,建立了測定肉制品中9種N-亞硝胺類化合物的內(nèi)標(biāo)方法。此方法的優(yōu)點是樣品前處理操作簡單,實驗結(jié)果受化學(xué)干擾小,靈敏度高,可為肉制品中N-亞硝胺類化合物快速準(zhǔn)確地測定提供參考。
亞硝胺類化合物是具有R2(R1)N-N=O,結(jié)構(gòu)的強致癌有機化合物,在食品加工和貯藏過程
中,由亞硝酸鹽和次級胺類物質(zhì)經(jīng)過一定的反應(yīng)生成,常見于腌制、煙熏和烘烤等肉制品中。GB2762-2012 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》規(guī)定肉及肉制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過3 µg/kg。
N-亞硝胺檢測方法有氣相色譜熱能分析儀聯(lián)用法(GC-TEA)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)、液相色譜法(HPLC)、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。GB/T 5009.26-2003 《食品中N-亞硝胺類的測定》 采用GC-TEA和高分辨GC-MS兩種方法檢測食品中N-亞硝胺,兩種方法,樣品前處理濃縮倍數(shù)高,操作復(fù)雜。
結(jié)果表明:在5~200 μg/L濃度范圍內(nèi),各組分線性相關(guān)系數(shù)r均在0.9992以上。對5 μg/L N-亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進行重復(fù)性實驗,各組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)在5.27% (n=5) 以下,9種N-亞硝胺類化合物的低檢出限(LOD)分布在1.13 μg/L以下,在5 μg/kg加標(biāo)濃度下,各組分的回收率分布在63.2~98.3%之間,此方法可為肉制品中N-亞硝胺類化合物的準(zhǔn)確測定提供參考。
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