脂肪測定儀的使用操作規(guī)程
一、設(shè)備操作:
1、試樣包扎、稱取2~5g后,置于濾紙筒(濾紙筒用儀器附帶的卷紙棒卷好)內(nèi),然后放入濾紙架,用磁鐵把濾紙架吸?。?樣品應(yīng)搗碎、研細(xì)、混合均勻;樣品不易粉碎或脂肪含量高(超過200g/kg),先經(jīng)過預(yù)先提??;)
2、干燥恒重抽提杯,然后在抽提杯內(nèi)放入石油醚或無水60ml,然后將抽提杯置于加熱板上;
3、按下扳手,使密封墊圈壓緊抽提杯,移動(dòng)滑珠,把濾紙筒置于抽提杯內(nèi),使試樣浸入溶劑內(nèi);
4、打開儀器電源,打開冷凝水,設(shè)置好溫度和所需時(shí)間;
4.1、打開開關(guān)(power鍵)
4.2、開機(jī)后,按【確認(rèn)】進(jìn)入“加熱”菜單
4.3、設(shè)置好溫度和時(shí)間,按【確認(rèn)】后開始加熱
4.4、設(shè)定時(shí)間到后,停止加熱,如果溫度超過儀器設(shè)定溫度,儀器會(huì)提示超溫。
4.5、開機(jī)初始化完成后,按方向鍵【】移動(dòng)光標(biāo)至“設(shè)置”,按下【確認(rèn)】鍵,進(jìn)入“設(shè)置”界面設(shè)置傳感器溫度、校正溫度、計(jì)時(shí)方式、計(jì)時(shí)點(diǎn)及到達(dá)溫度。
4.6、此外,在加熱過程中,按【暫?!?,可暫時(shí)停止加熱,再次按下后恢復(fù)加熱;按【停止】,可緊急停止加熱,返回功能選擇界面
4.7、正常操作中,按【返回】鍵,可返回到儀器系統(tǒng)操作界面
5、浸提時(shí)間后,移動(dòng)滑珠,將濾紙筒升至高位,進(jìn)行抽提;
6、抽提結(jié)束后,關(guān)閉冷凝管上的旋塞,待溶劑全部蒸發(fā)到儲(chǔ)液槽中,打開旋塞,使溶劑流下,反復(fù)淋洗幾次,以確保樣品中無殘留脂肪,后關(guān)閉旋塞將抽提杯中的溶劑全部蒸發(fā)到儲(chǔ)液槽中,停止加熱;
7、等加熱板及抽提杯冷卻至室溫時(shí),向上提起扳手,打開旋塞,回收儲(chǔ)液槽中的溶劑;
8、把抽提杯從加熱板上拿下,置于干燥箱內(nèi),烘干水分及剩余有機(jī)溶劑,然后移入干燥器中冷卻后稱量,計(jì)算脂肪含量;
9、關(guān)閉電源,關(guān)閉冷凝水。
二、儀器的日常保養(yǎng)
1、同一套抽提系統(tǒng)短時(shí)間內(nèi)盡量使用同一種溶劑,防止溶劑交叉污染;
2、用潮濕布將儀器擦干凈以免產(chǎn)生靜電,用一塊紗布清除掉加熱板的一切灰跡以提高熱量傳送;
3、平時(shí)注意抽提杯的潔凈,需要定期進(jìn)行清洗;
4、確認(rèn)冷卻器中是否有海藻類植物生長,如必要請(qǐng)用1mol/L的鹽酸或次氯酸溶劑清理。
三、溫度值參考
因室內(nèi)溫度、加熱盤到抽提杯的傳熱效率等因素影響,加熱溫度要做出適當(dāng)調(diào)節(jié),合適的溫度應(yīng)控制在使溶劑滴速約為3~5滴/秒。常用有機(jī)溶劑的抽提溫度見下表。
溶劑 抽提溫度(℃) 30-60石油醚 80 60 丙酮 76 二氯甲烷 60 正己烷 89 甲醇 85 乙醇 98 氯仿 82 苯 100 ※注:如用到表中未有的有機(jī)試劑,抽提溫度可在沸點(diǎn)基礎(chǔ)上適當(dāng)上提20℃。
四、注意事項(xiàng)
1、請(qǐng)仔細(xì)閱讀本操作規(guī)程或說明書并按其指示操作,不熟悉操作說明的人員不能使用儀器;
2、要用潮濕布來清除浸提系統(tǒng)表面,特別是玻璃制品,用干布會(huì)帶來靜電危險(xiǎn);
3、對(duì)浸提系統(tǒng)的維護(hù)應(yīng)嚴(yán)格按照操作程序進(jìn)行;
4、在拆蓋和更換保險(xiǎn)管時(shí)要切斷主電源;
5、同一套抽提系統(tǒng)短時(shí)間內(nèi)盡量使用同一種溶劑,防止溶劑交叉污染;
6、儀器長時(shí)間不用時(shí),應(yīng)排除冷凝管中的溶劑;
7、取放有機(jī)溶劑時(shí)會(huì)有爆炸危險(xiǎn),操作者應(yīng)避免溶劑暴露在有明火、靜電的環(huán)境中;
8、加熱狀態(tài)時(shí)切勿用手觸摸加熱塊,以免燙傷;
9、試驗(yàn)過程中,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有專人值守。
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