油浴加熱重鉻酸鉀容量法使測定土壤有機質(zhì)的常用方法。在加熱條件下,通過重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤中的有機碳,由重鉻酸鉀的消耗量計算有機碳的含量,然后可以得出土壤有機質(zhì)的含量。加熱采用的是油浴加熱加熱法。
主要儀器:
1000W電爐
油浴鍋,內(nèi)裝甘油(工業(yè)用)或固體石臘(工業(yè)用),配套鐵絲籠
自動調(diào)零滴定管
溫度計:300℃
250mL三角瓶
小玻璃漏斗
硬質(zhì)試管:25mm×200mm
操作方法:
1.準(zhǔn)確稱取通過0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.50g(精確至0.0001g),置于硬質(zhì)試管的底部(稱樣量根據(jù)有機質(zhì)含量范圍而定)。
2.用自動調(diào)零滴定管準(zhǔn)確加入10mL 0.40mol/L重鉻酸鉀—硫酸溶液,搖勻并在每個試管口插入1小玻璃漏斗。
3.將試管逐一插入鐵絲籠中,再將鐵絲籠放入已在電爐上加熱185~190℃的油浴鍋中 (預(yù)先加溫),使試管中的液面低于油面,要求放入后油浴溫度控制在170℃~180℃,待試管中的內(nèi)溶物沸騰時開始計時(加熱時產(chǎn)生的CO2氣泡不是真正的沸騰,只有在真正沸騰時才開始計算時間)。
4.控制電爐溫度,以免溶液劇烈沸騰。在此期間可以輕輕提起鐵絲籠在油鍋中晃動幾次以使溶液溫度均勻,并保持油溫在170℃~180℃。
5.5±0.50mil后將鐵絲籠從油浴鍋中取出冷卻,用廢紙擦去試管外邊的油(蠟)液。
6.將試管內(nèi)的消煮液及土壤殘渣準(zhǔn)確無誤地轉(zhuǎn)入250mL三角瓶,用水沖洗漏斗和試管、洗并倒入三角瓶,使三角瓶內(nèi)溶液總體積控制在50~60mL。
7.加3~5滴鄰菲啰啉指示劑,用0.20mol/L的*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液,顏色變化由橙黃→藍綠→棕紅。
8.做每批分析樣時都同時做空白試驗??瞻自囼灢患油寥溃?.50g純凈細砂,其它步驟與有土壤的相同。與此同時,再加上參試樣。
9.計算結(jié)果。
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