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　　摘 要: 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應用于航空金屬材料的檢測中，本文介紹了Optima8300DV型 全譜直讀光譜儀上的結構和特點，日常檢測工作中出現(xiàn)的一些故障判斷和快速解決方法，討論了光譜儀的 輔助設備水冷循環(huán)機和空壓機對光譜儀正常工作的影響，對儀器的日常保養(yǎng)提出一些建議。 關鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；故障處理和維護 中圖分類號：O657.31 文獻標識碼：A
 

　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)分析方法，由于既具有原子發(fā)射光譜法 (AES)的多元素同時測定優(yōu)點，又具很寬線性范圍，靈敏度高、檢出限低、簡便快速的特點， 是實驗室元素分析的理想方法，獲得廣泛應用。隨著技術的進步，ICP光譜儀的儀器的性能 指標得到不斷提升，出現(xiàn)了以中階梯光柵雙色散系統(tǒng)與面陣式固態(tài)檢測器相結合的“全譜型” ICP光譜儀，儀器結構不斷優(yōu)化，關鍵部件如進樣系統(tǒng)、等離子體系統(tǒng)、檢測器、射頻發(fā)生 器、光學系統(tǒng)和氣路系統(tǒng)不斷改進， 使儀器性能進一步提高，在航空材料高溫合金、高合 金鋼、鈦合金、鋁合金等的成分檢測中發(fā)揮了重要作用。本文主要介紹美國珀金埃爾默公司 生產的Optima8300DV型ICP光譜儀在實際工作的應用情況，儀器的常見故障及排除方法及儀 器保養(yǎng)的建議。
 

　　1 儀器簡介
 

　　1.1 儀器總體情況 ：美國珀金埃爾默公司生產的 Optima8300DV 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。儀器 由射頻發(fā)生器、等離子體及進樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測器、分析軟件和計算機系統(tǒng)組成。固 態(tài)自激式射頻發(fā)生器、平板等離子體設計，通過兩塊鋁板形成等離子體，無須循環(huán)冷卻水進 行冷卻，代替感應圈式等離子炬；中階梯光柵一棱鏡雙色散分光系統(tǒng)和面陣式固態(tài)檢測器； 等離子體觀測方式為雙向觀測，具有垂直和水平兩種觀測模式；切割氣系統(tǒng)作用是去除等離 子炬的尾焰，保護水平觀測窗并消除干擾和小化電離抑制劑干擾，優(yōu)化軸向觀測性能；進 樣系統(tǒng)的炬管、霧化器和霧室為一體式設計，拆裝簡便。
 

　　1.2 儀器配套設備：水冷循環(huán)系統(tǒng)，萊伯泰科公司循環(huán)水冷卻系統(tǒng)H150型，空氣壓縮機
 

　　1.3Optima8300DV型全譜直讀光譜儀上，在選定的工作條件下測量，以濃度為橫坐標，以 強度為縱坐標，繪制工作曲線，測量試樣溶液中各元素的含量。由于ICP—AES法以溶液進樣， 可以用基準物質配制的標準溶液作為基準進行測定，具有溯源性，因此其測定方法已越來越 廣泛的被納入標準(ASTM)、國家標準(GB)及行業(yè)標準。在實驗室檢測，測試數(shù)據(jù)比對發(fā) 揮重要作用。目前ISO已經(jīng)不斷增加ICP—AES法，已廣泛應用于航空材料中的高溫合金、高 合金鋼、鈦合金、鋁合金等材料的分析中。
 

　　2 使用中常見問題與維護
 

　　2.1 進樣系統(tǒng)故障情況 進樣系統(tǒng)是ICP光譜儀的重要部分，作用是吸入待測溶液經(jīng)霧化器霧化送入霧室，再經(jīng) 中心管送入等離子炬，經(jīng)等離子炬激發(fā)產生光譜。進樣系統(tǒng)是儀器操作者頻繁接觸的儀器組 件，需要經(jīng)常拆卸安裝炬管、中心管、霧化器、蠕動泵等，因此在使用過程中容易出現(xiàn)各種 問題。 故障現(xiàn)象：無法點燃等離子炬，可能由多種原因引起，首先檢查進樣系統(tǒng)是否有漏氣現(xiàn) 象，檢查系統(tǒng)各部分O形圈安裝是否正常，一般情況下儀器經(jīng)一段時間的使用，O形圈老化漏 氣，可定期更換。檢查氬氣壓力80-120 psi；切割氣壓力80-120 psi；冷卻水壓力55psi, 調節(jié)到要求的壓力。第二是檢查進樣系統(tǒng)的中心管和炬管是否有堵塞情況，Optima8300DV 型ICP光譜儀進樣系統(tǒng)的炬管是水平放置的，方便進行光譜的雙向觀測，但炬管水平放置會 導致中心管排氣不暢，易積鹽分，堵塞中心管，導致不能點炬，解決方法拆下中心管，用稀 硝酸浸泡清洗。應經(jīng)常檢查進樣系統(tǒng)，定期清洗炬管和中心管。多款新式的ICP光譜儀， 進樣系統(tǒng)已重新變成垂直矩管放置方式，可減輕中心管積鹽情況出現(xiàn)，并能提高分析的穩(wěn)定 性。 另外，中心管在使用過程輕微積鹽，影響進樣效率，還會導致測量數(shù)據(jù)波動增大，嚴 重時導致等離子炬熄滅，所以加大清洗頻率，特別是不同試劑、不同基體溶液進樣時，經(jīng)常 檢查炬管和中心管對保障儀器正常運行很重要。
 

　　2.2 水冷系統(tǒng)故障情況 一般循環(huán)水冷卻系統(tǒng)作用是冷卻 ICP 光譜儀的射頻發(fā)生器電源和高頻線圈， Optima8300DV 型 ICP 光譜儀是采用平板等離子體設計，通過兩塊鋁板形成等離子體，以平 板式代替銅感應圈，冷卻水主要冷卻主機和射頻電源。 故障現(xiàn)象：無法點炬，故障提示冷卻水不能流動，導致不能點炬?？赡苡卸喾矫嬉蛩兀?首先儀器內部的水冷管路在經(jīng)過一段時間使用后結垢，控制冷卻水流動的水泵閥門不能打 開，冷卻水不能流動進行系統(tǒng)冷卻，這可能是因為冷卻液中混入雜質生成粘性雜質，水冷系 統(tǒng)在使用一段時間后，控制冷卻水流動的閥門腐蝕粘連，閥門被吸住不能打開，閥門開啟失靈，導致不能點炬，應急的解決方法可以把水冷循環(huán)系統(tǒng)與光譜儀連接的接口的輸入端和輸 出端反接，使冷卻水反向流動使水閥反向沖開，再點燃等離子炬，反復幾次后再把冷卻水的 輸入端和輸出端恢復正常連接，再進行點炬，一般情況可以暫時解決問題，可以正常進行測 量。*的解決方法是清洗儀器的水冷管路，具體方法是將循環(huán)水冷系統(tǒng)中的冷卻液排空， 加入 5%的醋酸溶液，啟動水冷系統(tǒng)，點燃等離子炬，使 5%的醋酸溶液流經(jīng)整個水冷管路和 控制閥門，清洗控制閥及管路污垢，清洗完畢，排除清洗液，向水冷系統(tǒng)中加入去離子水， 清洗水冷系統(tǒng)，反復 3 次，排凈去離子水，再加入足量水冷循環(huán)系統(tǒng)的冷卻液，這樣可 保證水冷系統(tǒng)的長期正常工作，防止水冷管路中腐蝕物質生產，使閥門開啟閉合順暢，另外 冷卻液到期及時更換，按時清潔或更換過濾網(wǎng)，可以防止冷卻管路腐蝕。
 

　　2.3 氣路系統(tǒng)故障情況 ：Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的氣路系統(tǒng)分為氬氣氣路，氮氣氣路和空氣氣路，氬氣提 供給等離子炬，分別為等離子氣、霧化氣、輔助氣，一般要求氬氣純度大于 99.99%；氮氣 主要用來吹掃儀器的檢測器，進行紫外波段譜線測量時使用，空氣氣路主要提供一定壓力的 空氣流進行等離子炬的尾焰切割。一般采用配套空壓機提供壓縮空氣。切割氣壓力要達到 80-120 psi。 氣路系統(tǒng)問題經(jīng)常出現(xiàn)在空氣氣路上，故障現(xiàn)象：無法點炬，故障原因有幾種。一是切 割氣流不足，導致不能點炬，或點炬后滅火。水平放置的炬管等離子炬炬焰是水平方向的， 炬焰指向端視觀測的檢測器，等離子炬的高溫會對觀測窗造成損壞，尾焰會干擾和電離抑制 光譜的觀測，本儀器采取的預防措施是用壓縮空氣在等離子炬焰后部吹掃切割高溫尾焰，切 斷等離子炬尾焰熱的傳播，同時又不影響端視觀測效果，切割氣流量不足會導致無法點炬， 切割氣流量不足首先檢查空壓機的輸出壓力是否達到 80-120 psi，不足時可調節(jié)壓力調節(jié) 閥，由于長期使用后，空壓機的過濾系統(tǒng)容易被灰塵堵塞，使出氣量減少，達不到壓力要求， 所以應更換空壓機的空氣濾芯，并清潔氣路系統(tǒng)，使出氣壓力達到要求值，第二情況是壓縮 空氣純凈度不足，空氣中有水汽和灰塵，長期使用導致切割氣噴嘴阻塞，切割氣流不足不能 有效切割等離子炬尾焰，導致滅火，解決方法卸下切割氣噴嘴，清理噴口，用酒精棉擦拭， 防治這種問題出現(xiàn)的方法壓縮空氣系統(tǒng)采取防塵措施，加裝過濾裝置并定期更換，去除空氣 中的水汽灰塵。第三種原因是控制壓縮空氣的氣體流量計的閥由于氣體中有灰塵導致流量計 的開啟和關閉受阻，使儀器氣路系統(tǒng)中空氣不能正常流動，導致等離子氣無法點燃，解決方 法是拆卸氣體流量計打開清洗或更換新的氣體流量計。
 

　　2.4 測量的靈敏度下降，數(shù)據(jù)波動大或等離子炬滅火 當儀器出現(xiàn)測量數(shù)據(jù)大幅波動，譜線強度急劇下降的現(xiàn)象時，霧化系統(tǒng)出現(xiàn)問題的可能 性很大，從儀器操作界面的診斷系統(tǒng)進入，檢查霧化器的反壓值，正常值為 180-220 psi， 如果低于 180 霧化器有漏氣情況，檢查霧化器連接，霧室連接。檢查霧化器噴口有無破裂或 堵塞現(xiàn)象，系統(tǒng)各部分安裝、各 O 形圈安裝是否正常，拆下霧化器，啟動蠕動泵，目視檢查霧化器噴霧效果，噴出的霧珠應均勻細小，否則應檢查霧化器噴頭是否有堵塞情況，可用稀 硝酸浸泡后用吸耳球吹洗或超聲波清洗， 檢查等離子炬的徑向觀測窗和軸向觀測窗的石英 護片，有沾污時拆卸用酒精棉擦拭清潔。
 

　　3 結論 本文對 Optima8300DV 型 ICP 光譜儀的儀器使用中出現(xiàn)的故障情況及解決方法進行了 討論，使用維護實踐經(jīng)驗表明，工作環(huán)境對光譜儀正常使用有重要影響，為儀器配套的水冷 系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)的工作狀態(tài)會影響光譜儀的正常工作，因此做好對光譜儀儀器本身和附屬設 備的維護保養(yǎng)，保持良好工作習慣可以保證儀器的正常工作，減少故障的發(fā)生，提高工作效 率。
 

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